Способ получения высокопроцентного по 4,4'-изомеру ддт'' ^^- :";::п ьиь::н1;п:;<а .

Способ получения высокопроцентного по 4,4'-изомеру ддт'' ^^- :";::п ьиь::н1;п:;<а .

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советскил

Социалистическими

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 07.Х.1961 (№ 747671/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 26Л1.1965. Бюллетень № 5

Кл. 45/, goo

Государственный комитет ло делам изобретении и открытий СССР

МПК А 01п

УДК 632.951.2: 547 (088.8) Дата опубликования описания 20.III.1965

Авторы изобретения A. В. Молчанов, Е. П. Абрамян, С. Ф. Безуглый и В. Н. Калашников

Заявитель ц

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВЫСОКОПРОЦЕНТНОГО

ПО 4,4 -ИЗОМЕРУ ДДТ 61 л, Щ;, „p

Подписная группа М 193

Известны способы получения высокопроцентного по 4,4 -изомеру ДДТ из технического

ДДТ экстракцией органическими растворителями (например, скипидаром, бензином, трансформаторным маслом, веретенным маслом, крекинг-керосином), растворимость в которых 4,4 -ДДТ достаточно велика при повышенной температуре и мала при обычной.

В предлагаемом способе, с целью более полного извлечения 4,4 — ДДТ из технического продукта и повышения содержания

4,4 — ДДТ в целевом продукте, в качестве растворителя применяют этиловый спирт.

Пример 1. В аппарат, имеющий мешалку, нижний спуск, рубашку для обогрева и охлаждения, обратный холодильник и термометр, загружают 100 вес. ч. технического ДДТ с содержанием в нем 74,20 0 4,4 -изомера ДДТ и 300 вес. ч. этилового спирта. По окончании загрузки при работающей мешалке содержимое аппарата нагревают до начала кипения растворителя и при этой температуре перемешивают в течение 30 мин. Затем прекращают подогрев и в рубашку аппарата подают холодную воду с таким расчетом, чтобы содержимое аппарата равномерно охлаждалось до

20 — 22 C. При этой температуре происходит кристаллизация в течение 1 час. По окончании кристаллизации, не выключая мешалку, содержимое аппарата через нижнюю спускную трубу передают на центрифугу или нутчфильтр для отделения кристаллического продукта от маточного раствора, который после фильтрации направляется в сборник. Кри5 сталлический продукт на центрифуге или нутч-фильтре промывают свежим спиртом, взятым в количестве, необходимом для покрытия естественных потерь и той части растворителя, которая уносится с кристалличе10 ским продуктом.

По окончании промывки промывной спирт присоединяют к маточному раствору, а продукт разгружают и сушат. Выход кристаллического продукта составляет 77,5 вес. ч. с со15 держанием в нем 88,"„4,4 -изомера ДДТ с температурой застывания 99,2 C.

Пример 2. В отличие от примера 1 в аппарат загружа1от маточный раствор (а не чистый спирт) и 100 вес. ч. технического

20 ДДТ, затем повторяют процесс аналогично описанному в примере 1. В результате получают 85,5 вес. ч. кристаллического продукта с содержанием в нем 83,5% 4,4 -пзомера ДДТ с температурой застывания 98,5=C.

25 Пример 3. Проводят серию последовательных операций (10 экстракций) с использованием для извлечения 4,4 -изомера ДДТ маточного раствора, как это описано в примере 2. Результаты опытов сведены в таб30 лицу.

168959

Извлечение 4,4 -изомера из технического ДДТ (100 вес. ч.) Этиловым спиртом (300 вес. ч.) с возвратом маточного раствора на экстракцию

ы й: и и о

+ei

После проведения операции № 10 из полученного маточного раствора отгоняют спирт, Составитель И. С. Ялова

Редактор Л. М. )Каворонкова Техред Л. К. Ткаченко Корректор А. А. Березуева

Заказ 413/3 Тираж 550 Формат бум. 60+90 /з Объем 0,13 изд, л. Цена 5 коп.

ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография. пр. Сапунова, 2

2

4

6

8

10, оо

o=o ,О

IQ о ао

»», н со

vo »

О ф оо>

cd ъо

М ы

77,5

85,5

86,0

86,2

90,2 .

92,0

93,1

96,0

99,0

99,5

Я ф

Cf о о о. а оои о

v > о. ä g ц "

О- ыИ»

88,0

83,5

81,5

81,0

76,5

76,1

75,5

77,,4

75,0

74,8 оо

v» до

ЯмО .э Ю

t « щ о и о

omm< аоо о оа

» ими

99,2

98,5

98,3

97,9

96,5

95,5

94,1

92,8

91;0

90,0 о ° о о о, оо, од! о о

v 2l о

Я Ж (M eS ойдо», < азы го и - <

91,9

92,0

91,5

91,7

92,0

91,5

90,5

95,2

95,0

95,3

4 в результате чего выделяют маслянистый продукт в количестве 95 вес. ч. с содержанием в нем 31,6% 4,4 -изомера ДДТ.

Маслянистый низкоплавкий продукт может быть использован для приготовления гомогенизированных эмульсий по аналогии с обогащенным гексахлораном (23%-ным по гаммаизомеру), на основе которого в течение нескольких лет химической промышленностью выпускалась концентрированная минеральномасляная эмульсия (ТУ МХП 2008-51) .

Предмет изобретения

Способ получения высокопроцентного по

4,4 -изомеру ДДТ из технического ДДТ экстракцией органическим растворителем, растворимость в котором 4,4 -ДДТ достаточно велика при повышенной температуре и мала при обычной, отличающийся тем, что, с целью более полного извлечения 4,4 -ДДТ из технического продукта и повышения содержания

4,4 -ДДТ в целевом продукте, в качестве растворителя применяют этиловый спирт.