Способ полученияi •
Иллюстрации
Реферат
I69II7
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Кл. 12о, 260
Заявлено 06.Х.1962 (№ 797622/23-4) с присоединением заявки ¹
Приоритет
Опубликовано 11 III.1965. Бюллетень № 6
Дата опубликования описания 27.111.1965
Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР
МПК С 07f
УДК
Авторы изобретения
А. Б. Брукер, Е. И. Гринштейн и Л. 3. Соборовский
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ
ГЕКСАФТОРИЗОПРОПАНОЛДИАЛКИЛФОСФИНОМ
Выход продукта реакции — сырого гексафторизопропанолдиметил фосфина — составляет 8,1 г (почти количественный). Вещество сильно дымит на воздухе и темнеет при хранении даже в запаянной ампуле на холоду.
Обладает фосфиновым запахом. и 2 1,3712; JMR найдено 36,44. с14О 1,4191; MR вычислено 36,575.
10 Найдено, %: С 27,04; Н 4,07; F 48,13; P 13,91.
Вычислено, %: С 26,32; Н 3,07; F 50,00; P 13,60.
Вещество растворяется в спирте и не растворяется в воде и эфире. Т. кип. 37—
15 40 /40 мм (с разложением).
После перегонки найдено, О/0. С 26,29;
Н 3,83; P 12,44.
В инфракрасном спектре соединения имеется частота 3100 см 1, характерная для связи
20 Π— Н.
Способ получения гексафторизопропанол25 диалкилфосфинов, отличающийся тем, что гексафторацетон подвергают взаимодействию с диалкилфосфинами.
Подписная группа № БО
Предложенный способ получения гексафторизопропанолдиалкилфосфинов взаимодействием гексафторацетона с диалкилфосфином, например диметилфосфином, до настоящего времени не был известен.
Процесс протекает достаточно энергично даже при низких температурах уже при простом смешении реагентов. Синтезированный гексафторизопропанолдиметилфосфин может быть применен в качестве исходного вещества для получения огне- и термостойких материалов.
П р им е р. В стеклянный реактор, снабженный газоподводящей и газоотводной трубками, предварительно промытый сухим азотом и охлаждаемый смесью твердой углекислоты с ацетоном до температуры от — 50 до — 70 С, помещают 5,95 г (0,0358 моль) гексафторацетона (т. кип. — 28 С), а затем постепенно вводят 2,22 г (0,0358 люль) диметилфосфина (т. кип. 21 С). В процессе введения диметилфосфина происходит взаимодействие компонентов, сопрово>кдающееся значительным разогревом. По окончании реакции получают однородную бесцветную подвижную жидкость, замерзающую при охлаждении смесью ацетона с углекислотой.
Предмет изобретения