Способ получения раствора гипофосфита меди

Способ получения раствора гипофосфита меди

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к технологии получения раствора гипофосфитл меди используемого для металлизации диэлектриков при изготовлении печатных плат. Целью изобретения является повышение концечграции продукционного раствора и интенсификация процесса. Способ заключается во взаимодействии фосфорноватистоЛ кислоты со свежеосажденным основным карбонатом меди, используемым с влажностью 4- 17 м8с.% в количестве 110-150% отетехиоиет рии, с п оспе дующим отделением твердой фазы от продукционного раствора 1 тзбл

СОГОЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РеспуБлик (st)s С 01 В 25/08

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

<(У

IQ (21) 4699770/26 (22) 05.06,89 (46) 15 11 91 Бюл % 42 (71) Институт химии твердого тела и переработки минерального сырья СО AH СССР (72) Г.Е.Ревзин, О,И.Ломовский и В.В,Болдырев (53) 661.856 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

М 1212937, кл, С 01 В 25/167, 1985. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РАСТВОРА ГИПОФОСФИТА МЕДИ

Изобретение относится к технологии получения раствора гипафасфита меди, испальэуемага для метзллизации дизлектрикав при изготовлении печатных плат.

Цель изобретения — повышение концентрации продукционного раствора и интенсификация процесса.

Пример. Гатавят свежеасажденный основной карбанат меди взаимодействием в растворе солей двухвалентнай меди с бикарбанатам натрия. Вместо солей меди могут быть использованы медьсодержащие растворы, например отработанные солянакислые травильные растворы, кислые растворы гальванического меднения (сернокислые, барфтаристые, кремнефтористые . и т,п.), и иные нейтральные или кислые растворы солей меди. После нейтрализации медьсадержащих растворов бикарбонатом натрия выделившийся осадок основного карбоната меди отделяют от маточного раствора фильтрова::лем или декантацией и промыва ат дистиллированной водой до отсутствия в прамывных водах ионов.

„„ЯЦ

100 мл фасфорноватистс л кисгаты с концентрацией 226,8 Г/л. Во время г:риливания кислоты и некоторое время после окан,ания приливания всего ее объема в реакционной смеси наблюдается выделение газа (диоксида углерода), образующегося в результате реакц..и между фосфорноватистой кислотой и основ н ым карбонатом меди. По окончании реакции определяемому визуально по прекращению выделения из осадка пузырьков диоксида углерода реакционную смесь пеоемешивают еще 5 мин, а затем избыток непрареагировавшега основнага карбаната меди отделяют от раствора фильтрованием.

Отфильтрованный раствор гипафосфита меpi1 ус -ойчив при комнатной температуре в течение 0<5-1 ч, а в холодильнике при 0 С— в течение нескольких часов. Общая продал1691298

Условия получения раствора гипофосо>нта меди

Состав раствора исходные реагенты

Атомное

> соотношение Р:Си концентрация фос4итиона, г/л концентрация гипс

Аосйита время синт

sa> мин основной карбонат меди о>осфорноватисная к-та меди, моль/л влаж- Х от стеность, хиометрии

Х объем> мл концент"

PBIPlR г/л масса, г

По предлагаемому способу из карбоныта меди

150 226,8 100

125 171,6 250

125 216,0 110

15!1 171,6 .с. э>

125 171, б 250

150 171, б 250

По известному способу нз и:=.дн

150 138, б 325 !

25 76,6 400

125 171 ° 6 250 .

150 171>6 250

150 171,6 250

150 138, б 325 свехсеосажденного основного

4,0

5,8 !

1,з

17,0

2,0 !

9,0

29,7

2 47,3

3 27,8

4 64,9

5 45,8 б 66,5

8

9 ! о !

1г о о о о

16>9 ! о,о

56,6 зг,о

44,9

53 9

64>9

62,9 е. 8 опытах tf и 12 воспроизведены условия получения гипо ос4ита меди из спит>и> 10 и 7 соответственно с предварительным увлажнением исходного сухого основного карбоната меди и видерхкой сырья перед синтезом в те ченне 24 ч в увлахнеииом состоянии

Примечанн жительность процесса 16 мин. Концентрация получаемого раствора 1,62 моль/л.

В таблице приведены данные по продолжительности процесса и концентрации получаемого раст.1ора s зависимости от 5 влажности свежеосажденного основного карбоната меди, а также сравнительные данные по известному способу, Как следует из приведенных в таблице данных, проведение синтеза в предлагае- 10 мых условиях приводит к получению концентрированных растворов гипофосфита меди с высокой скоростью (см. опыты 1 — 4).

За пределами выбранного диапазона влажности раствор получается более раз- 15 бавлениый, чем в опыте 3, причем время реакции существенно не изменяется (опыт

6), либо раствор разлагается еще до того, . как успевает завершиться реакция нейтрализации фосфорноватистой кислоты основ- 20 ным карбонатом меди (опыт 5).

По известному способу могут быть получены растворы гипофосфита меди с концентрацией 1 моль/л и ниже (опыты 7 и 8).

Попытки получения более концентрирован- 25 ных растворов путем взаимодействия фосфорноватистой кислоты, содержащей 171,6 г/л

НЗР02 и выше, с основным карбонатом меди реактив.!ой квалификации приводят к разложению раствора, как и в опыте 5 (опыты 9 и 10). Характерно, что простое увлажнение исходного реактива не приводит к желаемому результату, так как раствор лиоо разлагается, как в опыте 10 еще до завершения синтеза (опыт 11), либо получение раствора не сопровождается повышением скорости реакции по сравнению с опытом 7, н ведет к разбавлению раствора (опыт 12).

Формула изобретения

Способ получения раствора гипофосфита меди, вклюцающий взаимодействие фосфорноватистой кислоты с основным карбонатом меди, взятым в количестве 110—

150 от стехиометрии с последующим отделением твердой фазы от продукционного раствора фильтрованием, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения концентрации продукционного раствора и интенсификации процесса, используют свежеосвжденный основной карбонат меди с влажностью 4-17 мас.%....

fb 1,62 . 23>Е 2,01- 0,03

20 1,25 !5,2 1,99+0,04

18 1>51 18,9 1,98 0,04

15 1,23 1,99.0,0З

Раствор ра поются через 30 мин

17 1,10 16,0,2з00+0,03 углехнслой основной "ч» (ГОСТ 892779)

38 1,05 12,? . 1>990>04

45 0 58 10,7 t,98 0,04

Раствор разломился через 33 ииы

То ие

>»

36 О,98 12>0 1>99+0>03