Способ выделения метилциклопентадиена

Способ выделения метилциклопентадиена

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

l69l68

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”

Кл. 23b, loq

12о, lo4

Заявлено 10.1У.1963 (№ 830567/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 11.Ш.1965. Бюллетень № 6

Дата опубликования описания 16.1П.1965

Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР

МПК С 07с

С 10@

УДК 547.514 71 514 002.2.

542.97.936 (088.8) Авторы изобретения

Н. И. Шуйкин, Е. Д. Тулупова и Э. Г. Остапенко„ :

Ф

3

А1

3 аявитель

СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ МЕТИЛЦИКЛОПЕНТАДИЕНА

ИЗ ПРОДУКТОВ КАТАЛИТИЧЕСКОГО ДЕГИДРИРОВАНИЯ

МЕТИЛЦИКЛОПЕНТЕНА И МЕТИЛЦИКЛОПЕНТАНА

Предмет изобретения

Подписная группа № 109

Известен способ выделения циклопентадиена из продуктов дегидрирования углеводородов путем фракционной перегонки при повышенном давлении и температуре от 40 до

170ОС.

Для увеличения выхода продукта и повышения его чистоты предлагается способ, по которому катализат обрабатывают металлическим натрием в среде жидкого аммиака с последующим разложением метилциклопентадиенила натрия в ледяной воде и разгонкой.

Пример. В колбу, содержащую 350 м г жидкого аммиака, поочередно небольшими порциями вводят 15 г металлического натрия и 126 г катализата, содержащего 27,5% метилциклопентадиена, 1,3% циклопентадиена, 2,10г0 бензола, 57,1% метилциклопентенов и

12% высококипящих углеводородов до обесцвечивания вначале появляющейся синей окраски раствора.

По окончании прибавления катализата большую часть аммиака испаряют при атмосферном давлении. Остаток аммиака и углеводороды, не вступившие в реакцию с натрием, отгоняют в вакууме при постепенном уменьшении давления до 20 мм рт. ст. и при постепенном нагревании до 100 С. Оставшуюся в колбе твердую массу обрабатывают током сухого азота и затем осторожно разлагают в ледяной воде. Углеводородный слой от5 деляют, промывают 2 раза водой, высушивают в течение 20 лгин кусочками едкого кали и подвергают перегонке под уменьшенным давлением.

Метилциклопентадиен выкипает до 30 С при

10 50 лгм рт. ст. Выход его составляет 91 — 92% от имеющегося в катализате. Он характеризуется п = 1,4509; doo4 — — 0,8043. Чистота колеблется в пределах 94 — 96%. Примесью является циклопентадиен.

Способ выделения метилциклопентадиена из продуктов каталитического дегидрирова20 нпя метилциклопентена и метилциклопентана, отгичаюигийся тем, что, с целью повышения выхода и чистоты продукта, катализат обрабатывают металлическим натрием в среде жидкого аммиака с последующим разложени25 ем метилциклопентадиенила натрия в ледяной воде и разгонкой.