Способ определения ртути

Способ определения ртути

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к способам фотометрического определения ртути и может быть использовано при анализе объектов сложного состава. Цель изобретения - определение ртути в соляной кислоте. Изобретение заключается в использовании в качестве экстоагента диэтилдитиофосфата меди в ССМ и измерении оптической плотности экстрагента относительно экстракта ртути. 2 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)я G 01 N 31/22

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4657754/26 (22) 01.03.89 (46) 15,11.91. Бюл, N..42 (71) МГУ им. М.В.Ломоносова (72) Т, В. Родионова, Л.В. Ка ра ва е ва, В.M.Èâàíîâ и Г.Ф.Бебих (53) 543.062 (088.8) (56) Марченко 3, Фотометрическое определение элементов. М.: Мир, 1971, с, 333-334. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ РТУТИ

Изобретение относится к аналитической химии, конкретно к спектрофотометрическим способам определения ртути в присутствии цинка, никеля, кобальта, меди, хрома,. марганца, железа, свинца и может быть использовано для определения ртути в абгазной соляной кислоте и природных объектах (минералах).

Цель изобретения — обеспечение возможности определения ртути в соляной кислоте.

Представленная цель достигается путем использования комплексного соединения диэтилдитиофосфата меди, устойчивого в соляной кислоте в интервале кислотности среды от рН 8 до 0,5 М растворов HCl. В настоящее время других комплексов, устойчивых в такой среде, не обнаружено.

Применение диэтилдитиофосфата меди в CCI4 в качестве экстрагента повышает селектйвность определения, поскольку с ним в оптимальных условиях взаимодействует только ртуть (П). Измерение оптической плотности экстрагента относительно экстракта ртути повышает воспроизводимость результатов, поскольку раствор сравнений— экстракт диэтилдитиофосфата ртути в CCl4 бесцветен и не поглощает свет в максимуме

„„5U „„1691733 А1 (57) Изобретение относится к способам фотометрического определения ртути и может быть использовано при анализе объектов сложного состава. Цель изобретения — определение ртути в соляной кислоте. Изобретение заключается в исрользовании в качестве экстрагента диэтилдитиофосфата меди в CCI4 и измерении оптической плотности экстрагента относительно экстракта ртути. 2 табл. светопоглощения экстрагента, а уменьшение оптической плотности экстрагента пропорционально содержанию ртути. Высокая экспрессность способа достигнута за счет исключения операции по удалению избытка экстрагента, использующейся в прототипе, К достоинствам зкстрагента следует отнести его устойчивость при хранении. Оптимальная кислотность для количественного извлечения ртути шире, чем при экстракции диэтилдитиокарбаминатом меди (прототип) или дитизоном. Это увеличивает число объектов, в которых можно определять ртуть предлагаемым способом, Чувствительность определения 0,2 мкг/мл.

Предлагаемый способ иллюстрируется следующими примерами.

Пример " К раствору, содержащему

10 мкг ртути, прибавляют HCl в различных количествах или добавляют буферный раствор, разбавляют водой до 20 млн и вводят

5 мл 3 10 M раствора диэтилдитиофосфата меди в CCI4 и экстрагируют 2 мин, После разделения фаз измеряют оптическую плотность раствора диэтилдитиофосфата меди в

CCl4 относительно экстракта ртути при 420 нм и по полученным данным вычисляют сте1691733 пень извлечения (Р, ) ртути при различной кислотности водной фазы.

Пример 2. Раствор, содержащий 10 мкг ртути в 0,1 M HCI, разбавляют до 20 мл водой, добавляют 5 мл 3 10 М раствора диэтилдитиофосфата меди в CCI4 и экстрагируют различное время. После разделения фаз измеряя т оптическую плотность раствора диэтилдитиофосфата меди в CCI4 относительно экстракта ртути при 420 нм, Таблица1

Следовательно. оптимальная кислотность водной фазы для экстракции ртути 0,5 M HCI-pH 8

Оптимальное время экстракции ртути

1,5 — 2 мин.

Пример 3. В делительную воронку помещают 2-10 мкг ртути с интервалом 2 мкг, создают кислотность 0,5 М по HCI, разбавляют водой до 20 мл, вводят 5 мл 3 10

М раствора диэтилдитиофосфата меди в

СО4 и экстрагируют 2 мин. После разделения фаз измеряют оптическую плотность экстрагента относительно экстракта ртути при 420 нм и по полученным данным строят градуировочный график.

Введено ртути, мкг; 2; 4; 6; 8; 10.

А 0,08; 0,25; 0,25; 0,33; 0,40, Пример 4. 10 мл анализируемой абгазной кислоты помещают в мерную колбу емкостью 100 мл и разбавляют водой до метки. Аликвотную часть 10 мл помещают в

, делительную воронку, вводят 5 мл 3 10 М раствора диэтилдитиофосфата меди в CCI4, и экстрагируют в течение 2 мин. Измеряют оптическую плотность экстрагента относи тельно экстракта ртути и находят содержа ние ртути по градуировочному графику.

Предлагаемым способом в абгазной соляной кислоте найдено 15,6 ":0,5 мкг/мл ртути, дитизоновым методом найдено 13.6 1,9 мкг/мл ртути.

5 Определению ртути предлагаемым способом не мешают тысячекратные количества меди, свинца, цинка, кадмия, кобальта, никеля, железа, марганца, хрома, алюминия, индия, галлия, таллия, Мешают только

10 серебро, иодид. бромид, цианид и больше

0,5 М хлорида.

Способ рекомендуется применять для определения ртути в абгазной соляной кислоте и в минералах ртути без отделения от

15 сопутствующих элементов.

Другим существенным недостатком прототипа является более узкая область рН извлечения ртути: рН 4,0 — 8,0. Передопределением водный раствор нейтрализуют суль20 фаминовой кислотой до рН 4,5-5,0.

Определению мешают висмут, свинец, хлорид-ионы, Предлагаемый метод более селективен из-за более широкой области кислотности количественного извлечения

25 ртути рН 9 — 0,5 М HCI, определению не мешают до 0,5 моль висмута, Pb, сурьмы и хлорид-ионов (табл. 2), Формула изобретения

Способ определения ртути путем обра30 ботки анализируемого раствором комплекса меди с серосодержащим органическим реагентом в четыреххлористом углероде и последующего фотометрирования, о т л и ч аю шийся тем, что, с целью обеспечения

35 возможности определения ртути в соляной кислоте, в качестве органического реагента используют диэтилдитиофосфорную кислоту.

1691733

Таблица2

Составитель Г.Цой

Редактор Ю.Середа Техред М,Моргентал Корректор Т.Палий

Заказ 3923 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб.. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r. Ужгород, ул.Гагарина, 101