Способ получения 1,4-диамино-5-нитроантрахинона

Способ получения 1,4-диамино-5-нитроантрахинона

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение касается аминов и, в частности , получения 1,4-диамино-5-нитроантрахинона - красителя дисперсного фиолетового 2С. Цель изобретения - повышение выхода целевого продукта и упрощение процесса. Его ведут нитрованием в олеуме 1,4-диаминоантрахинона, который предварительно обрабатывают 2-молярным избытком НВОз, взятой в виде раствора, и затем выдерживают 1,5-2 ч при 30-35°С в 10-20%-ном олеуме. После нитрования полученную реакционную смесь выливают на воду. Эти условия сокращают время процесса с 14 до 5 ч и повышают выход целевого красителя с 70-80 до 90-95%. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕ СКИХ

РЕСПУБЛИК (я)з С 07 С 225/34, 221/00

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

3 Е8ЯЖ1 1

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЪСТВУ (21) 4769248/04 (22) 15.12,89 (46) 23,11,91, Бюл, ¹ 43 (71) Московский химико-технологический институт им, Д.И.Менделеева (72) Р.А.Хафизова, Э.В.Савченко, Т,А,Чибисова, В.Ф,Травен ь, B.И, Колодяжный, P.M, Григоренко, Е,М.Дмитриева, Л, Г. Ревенко и Л.И;Кожушкова (53) 547,233.07(088.8) (56) Патент США ¹ 3978094, кл. 260 — 378, опубл и к, 1976. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,4-ДИАМИНО5-Н ИТРОАНТРАХИ Н ОНА

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения 1,4-диамино5-нитроантрахинона — красителя дисперсного фиолетового 2С и может быть использовано в химической промышленности.

Цель изобретения — увеличение выхода целевого продукта и упрощение процесса.

Пример. 2,6 г (0,042 моль) борной кислоты растворяют при нагревании до

50 С в 30 мл 20 -него олеума, раствор охлаждают до 30 МС и постепенно прибавляют 5 r (0,021 моль) 1,4-диаминоантрахинон так, чтобы температура не поднималась выше 35 С. После прибавления всего 1,4-диаминоантрахинона реакционную смесь выдерживают при 35 С в течение 2 ч, охлаждают до 100С, медленно по каплям прибавляют 0,9 мл (0,025 моль) 99 -ной азотной кислоты так, чтобы температура не превышала 15 С, и перемешивают при 15 С в течение 2 ч. Конец нитрования определяют

„, SU „„1692979 А1 (57) Изобретение касается аминов и, в частности, получения 1,4-диамино-5-нитроантрахинона — красителя дисперсного фиолетового 2С. Цель изобретения — повышение выхода целевого продукта и упрощение процесса. Его ведут нитрованием в олеуме 1,4-диаминоантрахинона, который предварительно обрабатывают 2-молярным избытком НВОЗ, взятой в виде раствора, и затем выдерживают 1,5 — 2 ч при 30 — 350С в

10 — 20 -ном олеуме. После нитрования полученную реакционную смесь выливают на воду. Эти условия сокращают время процесса с 14 до 5 ч и повышают выход целевого красителя с 70 — 80 до 90 — 95%. 1 табл. хроматографически по исчезновению исходного 1.4-диаминоантрахинона (пластинка "SilufoI VV-254" элюент — толуол:ацетон, 2;1). По окончании нитрования реакционную смесь выливают на 350 мл охлажденной до 3 — 6 С воды, перемешивают 30 мин, выпавший краситель отфильтровывают, промывают сначала горячей, а затем холодной водой до нейтральной реакции, высушивают и получают 5,59 г 1,4-диамино-5-нитроантрахинона. Выход 94 .

Результаты других примеров, где варьировались условия реакции, приведены в таблице.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет повысить выход целевого продукта.от 70 — 80 до 90 — 957ь, Упрощение процесса достигается за счет того, что последний проводят в одну стадию. сократив время процесса с 14 до 5 ч и исключить использование высокопроцентного олеума и жидкого серного ангидрида.

1692979

Формула изобретения та и упрощения процесса, 1,4-диаминоантрахинон обрабатывают раствором борной кислоты, взятой в двукратном малярном соотношении к исходному продукту, в 105 20ф>-ном олеуме, выдерживают 1,5 — 2 ч при

30 — 35 СО, полученную реакционную смесь нитруют и выливают на воду.

Способ получения 1,4-диамино-5-нитроантрахинона нитрованием 1,4-диаминоантрахинона в среде олеума и последующим гидролизом, отл ич а ю щи йс я тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукВыход, Условия нитрования

1 Нит рукин и агент

Нрииер Условия получения борсульфатного комплекса

1 о

1,4 ДАА Борная кислота Олеун Ореня еы- Т, С де!яаки, ч моль г ) Время, Количество ил ноль

09 101 20

0,9 1,01 2,0

0 9 1,01 2,0

28

0,021

5,0

15

15 80

20

2,0

1,84 1,01

0,9 1,01

3Î

2,0

35

82

2,0

20

2,0

20

2,0

»О

35

15

2,0

92

2,0

2,О

2,0

-115

1О

15

1О

15

12

Составитель й, Иоффе

Техред М,Моргентал

Редактор Н. Рогулич

Корректор A. Осауленко г

Заказ 4048 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент". r. Ужгород, ул.Гагарина, 101

5,0 0,021

5 О 0 021

5,0 0,021

5,0 0,021

5,0 0,02!

5,0 0,021

5,0 0,021

5,0 0,021

5,0 0,021

5,0 0,02!

5,0 0,021

2 ° 6

2,6 г;6

2,6

2»6

2,6

2,6

2,6

2,6

216

2 ° 6

2,6

0,042

О,оаг

О,О»2

0,042

0,042

0,042

О;042

0,042

0,042

0,042

0,042

0,042

30 20

ЗО 1,5

30 1,5

30 1,5

30 1 ° 5

30 1,5

30 1,0

30 2,0

30 . 3,0

30 4,0

30 1,5

30 2,0

992 BNOs

99X BNOs

992 ННОЗ

98Х йай01

99X HBOs

99Х BNOs

99Х ННО1

99X HBOs

992 Нйоу

98Х Найов

982 Найо

99248!6 3 °

0,9 1,0!

0,9 1,01

09 101

0,9 1,01

1,84 1,01

1,84 1,01

0,9 1 01