Инверсионный вольт-амперометрический способ определения оксиэтилидендифосфоновой кислоты

Инверсионный вольт-амперометрический способ определения оксиэтилидендифосфоновой кислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к инверсионным вольт-амперометрическим способам определения органических веществ, и может быть использовано при определении ,ОЭДФ в промышленных, сточных и водах теплообменной аппаратуры Цель изобретения - увеличение чувствительности определения и расширение круга определяемых веществ Цель достигается тем, что ОЭДФ концентрируют на поверхности амальгамированного пленочного электрода при ,20+0,005 В Затем регист рируют катодную вольт-амперограмму в интервале потенциалов (0 2)-(-0,8) В при линейной скорости развертки потенциала 50+5 мВ/с. Концентрацию ОЭДФ определяют по высоте катодного пека при ,05+0 005 В, 1 ил со с

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (Я>5 G 01 N 27/48

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4684066/25 (22) 25.04.89 (46) 23,11,91,Бюл. М 43 (71) Тюменский государственный университет (72) Ю.Н.Жихарев (53) 543.253 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

N. 1226258, кл, G 01 N 27/48, 1986.

Авторское свидетельство СССР

N. 1051415, кл. G 01 N21/78,,1983. (54} ИНВЕРСИОННЫЙ ВОЛЬТ-АМПЕРОМЕТРИЧЕСКИЙ СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ

ОКСИЭТИЛИДЕНДИФОСФОНОВОЙ КИСЛОТЫ Изобретение относится к аналитической химии, в частности к инверсионным вольт-амперометрическим способам определения органических соединений, и может быть использовано при определении микроконцентраций ОЭДФ в промышленных, сточных водах, а также в водах теплообменной аппаратуры.

Цель изобретения — увеличения чувствительности определения ОЭДФ в водных средах, а также расширение круга анализируемых веществ, На чертеже приведены поляризационные кривые растворения труднорастворимого комплекса с поверхности амальгамной пленки.

Сущность способа определения ОЭДФ заключается в накоплении из раствора (0,05-0,1) М КИОз на поверхности амальгамированного серебряного электрода (ртуть

Я2 1693518 А1

2 (57) Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к инверсионным вольт-амперометрическим способам определения органических веществ, и может быть использовано при определении

ОЭДФ в промышленных, сточных и водах теплообменной аппаратуры. Цель изобретения — увеличение чувствительности определения и расширение круга определяемых веществ. Цель достигается тем, что ОЗДФ концентрируют на поверхности амальгамированнога пленочного электрода при

ЕЭ=0,20+0,005 В, Затем регистрируют катодную вольт-амперограмму в интервале потенциалов (0.2) — (-0,8) B при линейной скорости раз вертки п стен циала 50+5 м В /с.

Концентрацию ОЭДФ определяют по высоте катодного пека при Еп=0,05+0,005 В, С„=2»

»10 M. 1 ил. нанесена в виде тонкой пленки I» 10 — 20 мкм на серебряный дисковый электрод ф=2 мм, впрессованный в тефлоновый стержень при постоянном потенциале Еэ=0,200+0,010 В относительно насыщенного каломельного электрода. При заданном потенциале электролиза через электрод протекает сравнительно малый ток ионизации ргути, которая образует труднорастворимый комплекс с

ОЗДФ, адсорбирующийся на поверхности амальгамной пленки. После накопления достаточного количества осадка на электроде (тэ =3 — 5 мин) производят его электрохимическое растворение (в режиме линейной катодной развертки поляризующего напряжения) от потенциала накопления (Еэ) до полного растворения (- -0,8 В).

Величина катодного пика, который регистрируется с помощью самописца, служит количественной характеристикой, потенци1693518

an пика Fn, имеющий эна ение 0,050+0,005

В, указывает на природу спределяемого соединения, Имея градуироьочный график, предварительно построенный llo стандартным растворам, можно определить концентрацию ОЗДФ в растворе, Пример 1, В чистый сменный стаканчик электрохимической ячейки наливают 40 мл 0,05 M раствора (фонового) КЙОз. С помОщью сОляных мостиков, заполненных фОновым раствором, соединяют раствор с электродом сравнения и вспомогательным электродом, В ячейку погружают пленочный амальгамный электрод. Раствор продувают аргоном высокой чистоты в течение 10 мин, Затем устанавливают потенциал электролиза Еэ=0,205 В и проводят электролиз, После

5 мин электролиза включакп катодную линейную развертку потенциала и с помощью самописца регистрируют фоновую линию.

Убедившись в отсутствии мешающих примесей (чистота фоновой линии), в ячейку добавляют несколько капель анализируемой оборотной воды, содержащей ОЗДФ (ингибитор солеотложения), и продувают еще 2-3 мин, При этом же потенциале, что и фоновый раствор, проводят злектролиз в течение

5 мин, По истечении времени электролиза включают линейную развертку поляризующего напряжения в катодную область потенциалов со скоростью ЧМ-50 МВ/с. С помощью самописца регистрируют аналитический сигнал в форме пика тока, По величине пика и с помощьк> градуировочного графика определя от концентрацию ОЗДФ в воде.

Пример 2. В трехэлектродную элекгрохимическую ячейку наливают 40 мл фонового электролита 0,10 M КМОз. С помощью соляных мостиков, заполненных фоновым раствором, соединяют рабочее пространство электрохимической ячейки с электродом сравнения и вспомогательным электродом.

В рабочее пространство ячейки погружают пленочный амальгамированный электрод.

Раствор продувают инертным газом высокой чистоты (например, аргоном) в течение

10 мин для удаления растворенного кислорода. Затем устанавливают потенциал электролиза Е =-0,195 8 и в течение 3-х мин проводят электролиз, По истечении времени электролиза включают катодную линейную развертку потенциала и с помощью

10 самописца регистрируют фоновую линию.

Убедившись в отсутствии мешающих примесей, в ячейку добавляют 1 мл анализируемой оборотной воды, содержащей ОЭДФ (как ингибитор солеотложения) и продувают еще 2 — 3 мин. При том же потенциале, что и фоновый электролит (E =0,195 В), проводят злектролиз в течение 3-х мин. Затем включают линейную развертку поляризующего напряжения в катодную область потенциалов со скоростью W=50 МВ/с, С помощью самописца регистрируют аналитический сигнал в форме пика тока с En=0,055 B. По величине пика тока и с помощью радуиро15 вочного графика определения концентрацию ОЗДФ в воде.

На чертеже кривая 1 — линия фона; кривая 2 — поляризацион IBA кривая растворения комплекса, Соэдф=-2 10 M; кривая 3—

20 поляризационная кривая растворения комплекса, Соэдв=б 10 M.

Определению ОЗДФ не мешает прис тствие Ci - иона (100-кратный избыток), SQ 4 (1GG-кратный избыток), СО з (100-кратный из2

25 быток), F -иона (100-кратный избыток), РО 4 о (100-кратнь|й избыток), Вг (10-кратный избыток), СгО 4 (100-кратный избыток). Мини2мально определяемая концентрация ОЗДФ в растворе составляет 2 iG 8 М, Относитель3G но стандартное отклонение измерений при определении наименьшей концентрации

ОЗДФ не превышает 0,137, Формула изобретения

И н вере ион н ы и вол ьт-амперометриче35 ский способ определения оксиэтилидендифосфоновой кислоты (ОЭДФ) путем ее концентрирования на поверхности серебряного электрода в виде адсорбирующегося комплекса на фоне 0,05 — 0,1 M КМОз в тече40 ние 3 — 5 мин с последующим его катодным растворением, отличающийся тем, что, с целью увеличения чувствительности определения, а также круга анализируемых веществ, ОЗДФ концентрируют на

45 поверхности амальгамированного пленочного электрода при потенциале электролиза 0,2+0,005 В с последующей регистрацией катодной вольтамперограммы раствооения осадка в интервале потенциалов от 0,2 до

50 -0,8 В при линейной скорости развертки напряжения 50+5 МВ/с, а концентрацию

ОЗДФ находят о высоте катодного пика при потенциале 0,05+0,005 В, 1б93518

Составитель Т.Николаева

Техред М.Моргентал Корректор С,Черни

Редактор И.Шулла

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул. Гагарина, 101

Заказ 4074 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5