Поверхностно-ионизационный детектор органических соединений
Иллюстрации
Показать всеРеферат
Изобретение касается аналитического приборостроения, предназначено для детектирования преимущественно аминов, гидразинов и их производных в воздухе и смесях веществ при их газохроматогрнфи-1 ческом разделении и может быть использовано при аттестации новых материалов с точки зрения их соответствия санитарно-гигиеническим нормам, а также в охране труда и окружающей среды. Цель изобретения - повышение чувствительности детектора при сохранении стабильности его при работе в воздушной среде. Детектор содержит коллектор ионов и эмиттер, выполненный из молибдена, поверхность которого покрыта слоем вольфрама толщиной 1Д5 мкм d 10 мкм.
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК (я)5 6 01 N 30/68
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3908835/25 (22) 11,06.85 (46) 23,11.91. Бюл. М 43 (71) Специализированное конструкторскотехнологическое бюро с опытным производством Института электроники им.
У.А.Арифова и Институт электроники им, У.А.Арифова (72) У,Х.Расулев, 3,Г.Назаров, Ш.Ш.Алияходжаев и B.O,Ñèäåëüíèêîâ (53) 543,54.4 (088,8) (56) Авторское свидетельство СССР
М 728067, кл. 6 01 и 27/62, 1980.
Авторское свидетельство СССР
М 845195, кл. Н 01 J 1/32, 1981. (54) ПОВЕРХНОСТНО-ИОНИЗАЦИОННЫЙ
ДЕТЕКТОР ОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ
Изобретение относится к аналитическому приборостроению, предназначено для высокочувствительного детектирования преимущественно аминов, гидразинов и их производных в воздухе и смесях веществ при их газохроматографическом разделении и может быть использовано при аттестации новых материалов с точки зрения их соответствия санитарно-гигиеническим нормам, а также в охране труда и окружающей среды.
Целью изобретения является повышение чувствительности детектора при сохранении его стабильности и расширение круга анализируемых веществ, Поверхностно-ионизационный детектор содержит цилиндрический коллектор, внутри которого соосно размещен эмиттер ионов в виде спирали. Причем один из токо„„SU 1693536 A l (57) Изобретение касается аналитического приборостроения, предназначено для детектирования преимущественно аминов, гидразинов и их производных в воздухе и смесях веществ при их газохроматогрлфическом разделении и может быть использовано при аттестации новых материалов с точки зрения их соответствия санитарно-гигиеническим нормам, а также в охране труда и окружающей среды. Цель изобретения— повышение чувствительности детектора при сохранении стабильности его при ра6оте в воздушной среде. Детектор содержит коллектор ионов и эмиттер, выполненный из молибдена, поверхность которого покрыта слоем вольфрама толщиной d,0,5 мкм < d<
<10 мкм. подводящих вводов эмиттера выполнен в виде цилиндра и установлен внутри спирали. Для изготовления змиттера молибденовую проволоку отжигают в вакууме (при давлении 10 Па) в течение 1,5 — 2 ч при температуре 1500 К, На отожженную заготовку наносят каким-либо образом (дуговое испарение, напыление и т.д.) соответствующий слой вольфрама. Затем производят окисление поверхностного слоя при температуре 800900 К на протяжении 20-30 мин в атмосфере кислорода или 40-50 мин в воздухе.
Детектор работает следующим образом.
На эмиттер подается положительный относительно коллектора потенциал 100200 B. Коллектор соединяется с токоизмери-, тельным устройством, эмиттер путем
1б93536
Составитель И, Шиганов
Редактор M. Бланар Техред M,Moðãåíòàë Корректор С. Черни
Заказ 4075 Тираж Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб.. 4/5
Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул.Гагарина, 101 пропускания через него электрического тока разогревается до определенной температуры. Через детектор пропускается воздух или инертный газ с парами анализируемого органического вещества. При попадании на 5 поверхность эмиттера молекул органических веществ путем поверхностной ионизации образуются положительные ионы, которые собираются на коллектор.
Пример. Детектор, содержащий кол- 10 лектор из нержавеющей стали с внутренним диаметром 4 мм, окисленный эмиттер из молибденовой проволоки длиной 170 мм, диаметром 0,3 мм с нанесенным до окисления слоем вольфрама d =б мкм, изготов- 15 ленный в виде спирали с диаметром витка
3 мм, и длиной 15 мм, цилиндрический молибденовый ввод диаметром 2 мм, отверстие для ввода анализируемого газа 1,5 мм, имел при температуре эмиттера 800 К и 20 разности потенциалов 150 В ионизационную эффективность F = 0,25 по триэтиламину, т,е. более, чем в 10 раз большую Е известного детектора. При этом пороговая чувствительность детектора достигала 25
10 г/л триэтиламина в воздухе и до
10 г/с триэтиламина в смеях при их хроматографическом разделении.
Использование предлагаемого устройства дает по сравнениго с известными сле- 30 дующие преимущества: увеличивает более, чем на порядок чувствительность детектирования, обеспечивая воспроизводимость определений, увеличивает рабочий диапазон температуры эмиттера, расширяя круг анализируемых веществ, Благодаря этим преимуществам с помощью предлагаемого детектора можно производить качественный и количественный анализ ультраследовых примесей органических соединений, в т.ч. токсичных, физиологически активных, биогенного происхождения, что особенно важно для целей охраны окружающей среды, для идентификации веществ, определяющих характер запаха, для анализа веществ, выделяемых живыми организмами, для аттестации новых материалов с точки зрения их соответствия санитарно-гигиеническим нормам, для контроля чистоты лекарственных препаратов, для определения содержания некоторых канцерогенных веществ в воздухе, в пище и т.д.
Формула изобретения
Поверхностно-ионизационный детектор органических соединений, содержащий эмиттер ионов, выполненный из молибдена, иколлекторионов,отл ича ющийся тем, что, с целью повышения чувствительности детектора при сохранении стабильности его работы при работе в воздушной среде, поверхность эмиттера дополнительно покрыта слоем окисленного вольфрама, толщина которого равна G,5 — 10 мкм,