Способ получения диацетон(мет)акриламида

Способ получения диацетон(мет)акриламида

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение касается амидов кетокислот , в частности получения диацетон(мет)акриламида, используемого в производстве пластиков, красителей и в составах смазочных веществ. Цель -- повышение выхода целевого продукта и упрощение процесса. Его ведут смешением (мет)акриламида с окисью мезитила а присутствии катализатора (1-65%-ного олеума) при их молярном соотношении 1:(1-2):(0,5-1) и 0-15°С в течение 30-60 мин с последующей выдержкой реакционной смеси при 50-60°С. Эти условия повышают на 2-13% селективность процесса и на 8-19% выход целевого продукта.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4714416/04 (22) 24.05.89 (46) 30.11.91. Бюл. ¹ 44 (71) Ярославский политехнический институт (72) В,А,Подгорнова, Д.О.Кузьмичев, В.И.Фарафонтова, Б.Ф,Уставщиков и

Т.M.Ìîøêèíà (53) 547.298.1.07(088.8) (56) Заявка Японии

¹ 59-141551, кл. С 07 С 103/62, 1984. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАЦЕТОН(МЕТ)АКРИЛАМИДА (57) Изобретение касается амидов кетокисИзобретение относится к органической химии, а именно к усовершенствованному способу получения диацет(мет)акриламида, который может использоваться в производстве пластиков, красителей, в составе смазочных композиций и т.д.

Целью изобретения является повышение выхода целевого продукта и повышение селективности процесса.

Пример 1. В 100 мл реактора загружают 17,77 г (0,25 моль) акриламида и 36,80 г (0,38 моль) окиси мезитила, смесь при перемешивании охлаждают до 5 С и в течение

45 мин по каплям вводят 18,38 г (0,19 моль) олеума, содержащего 22% свободного ЯОз, затем смесь нагревают до 50 С и перемешивают в течение 5 ч. Реакционную массу нейтрализуют водным раствором аммиака (массовая доля аммиака 25%), разделяют водный и органический слои и под вакуумом отгоняют диацетонакриламид из органического слоя нейтрализации, Выход диацето. 50 1694574 А1

ni)s С 07 С 233/31, В 01 J 2?/02 лот, в частности получения диацетон(мет)акриламида, используемого в производстве пластиков, красителей и в составах смазочных веществ. Цель — повышение выхода целевого продукта и упрощение процесса. Его ведут смешением (мет)акриламида с окисью мезитила в присутствии катализатора (1-65%-ного олеума) при их молярном . соотношении 1:(1-2):(0,5-1) и 0-15 С в течение

30-60 мин с последующей выдержкой реакционной смеси при 50-60 С, Эти условия повышают на 2-13% селективность процесса и на

8-19% выход целевого продукта. накриламида 29,58 r, на загруженный акриламид 70%. на прореагировавший акриламид — 98%.

Пример 2. В 100 мл реактора загружают 17,77 г (0,25 моль) акриламида и 24,54 г (0,25 моль) окиси мезитила, смесь при перемешивании охлаждают до 15 С и в течение 60 мин по каплям вводят 12,26 r (0,125 моль) олеума, содержащего 22% свободного

ЯОз, затем смесь нагревают до 50 С и выдерживают в течение 5 ч, Выход диацетонакрилэмида 25,35 г, на загруженный акриламид — 60%, на прореагировавший акриламид — 91%.

Пример 3. В 100 мл реактора загружают 17,77 г (0,25 моль) акриламида и 49,09 г(0,5 моль) окиси мезитила, смесь при перемешивании охлаждают до 0 С и в течение 30 мин по каплям вводят 24,54 г (0,25 моль) олеума, содержащего 22% свободного ЯОз, затем смесь нагревают до 50 С и выдерживают в течение 5 ч, Выход диацетонакрила1694574

20

50 мида 28,31 r, на загруженный акриламид—

67%, на прореагировавший акриламид—

87%.

Пример 4. В 100 мл реактора загружают 17,77 г (0,25 моль) акриламида и 30,67

r (0,31 моль) окиси мезитила, смесь при перемешивании охлаждают до 5 С и в течение

45 мин по каплям вводят 18,38 г (0,19 моль) олеума, содержащего 1% свободного $0з, затем смесь нагревают до 60 С и выдерживают в течение 5 ч, Выход диацетонакриламида 25,30 r, на загруженный акриламид—

60%, на прореагировавший акриламид—

91%.

Пример 5. В 100 мл реактора загружают 17,77 r (0,25 моль) акриламида и 49,09 г(0,5 моль) окиси мезитила, смесь при перемешивании охлаждают до О С и в течение

30 мин по каплям вводят 12,26 r (0,125 моль) олеума, содержащего 65% свободного $0з, затем смесь нагревают до 50 С и выдерживают в течение 5 ч, Выход диацетонакриламида 29,58 r, на загруженный акриламид—

70, на прореагировавший акрилэмид—

88%

Пример 6. В 100 мл реактора загружают 21,26 r (0,25 моль) метакриламида и

36,80 г (0,38 моль) окиси мезитила, смесь при перемешивании охлаждают до 0 С и в течение 60 мин по каплям вводят 18,35 г (0,19 моль) олеума, содержащего 15 свободного $О, затем смесь в реакторе нагревают до 55 С и перемешивают в течение 5 ч. Реакционную массу нейтрализуют водным раствором аммиака (массовая доля аммиака 25%), разделяют водный и органический слои и под вакуумом отгоняют диацетонметакриламид из органического слоя нейтрализации. Выход диацетонметакриламида 28,82 r, на загруженный метакриламид — 63%, на прореагировавший метакриламид — 94%, Пример 7. В 100 мл реактора загружают 21,26 г (0,25 моль) метакриламида и

24,54 r (0,25 моль) окиси мезитила, смесь при перемешивании охлаждают до 0 С и в течение 30 мин по каплям вводят 12,27 г (0,125 моль) олеума, содержащего 30% свободного $0з, затем смесь нагревают до

60 С и выдерживают в течение 5 ч. Выход диацетонметакриламида 21,96 г, на загруженный метакриламид — 48%, на прореагировавший метакрилэмид — 88%.

Пример 8. В 100 мл реактора загружают 21,26 г (0,25 моль) метакриламида и

49,08 г (0,5 моль) окиси мезитилэ, смесь при перемешивании охлаждают до 0 С и в течение 60 мин по каплям вводят 24,54 г (0,25 моль) олеума, содержащего 15 свободного

$0з, затем смесь нагревают до 50 С и выдерживают в течение 5 ч, Выход диацетонметакриламида 27,45 r, на загруженный метакрилэмид — 60%, на прореагировавший метакриламид — 90%.

Пример 9. В 100 мл реактора загружают 21,26 r (0,25 моль) метакриламида и

36,80 г (0,38 моль) окиси мезитила, смесь при перемешивании охлаждают до 100 С и в течение 60 мин по каплям вводят 24,54 r (0,25 моль) олеума, содержащего 1 $0з, затем смесь нагревают до 55 С и выдерживают в течение 5 ч. Выход диацетонметакриламида 21,50 г, на загруженный метакрилэмид — 47%, на прореагировавший метакриламид — 86, Пример 10, В 100 мл реактор загружают 21,26 г (0,25 моль) метакрилэмида и

36,80 r (0,38 моль) окиси мезитила. смесь при перемешивании охлаждают до 15 С и в течение 60 мин по каплям вводят 18,35 r (0,19 моль) олеума, содержащего 65% свободного $0з, затем смесь нагревают до

50 С и выдерживают в течение 5 ч. Выход диэцетонметакриламида 22,42 r, на загруженный метакриламид — 49%, на прореагировавший метакрилэмид — 83 .

Таким образом, предложенный способ позволяет повысить выход целевого продукта на 8-19%, а селективного — нэ 2-13%.

Формула изобретения

Способ получения диацетон(мет)акриламида смешением (мет}акриламида с окисью мезитила в присутствии сернокислотного катализатора при температуре

0-15 С и молярном соотношении (мет)акрицэмид,окись мезитила; катализатор, равном

1:(1,0-2,0):(0,5-1,0), в течение 30-60 мин с последующей выдержкой реакционщэй смеси при 50-60 С, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, повышения селективности процесса, в качестве катализатора используют олеум, содержащий 1-65 мэс.% свободного серного ангидрида,