Способ регенерации окисленного хлористого электролита железнения и устройство для его осуществления

Способ регенерации окисленного хлористого электролита железнения и устройство для его осуществления

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к гальваностегии , в частности к способам восстановления окисленного хлористого электролита железнения, и может быть использовано на ремонтных и машиностроительных предприятиях при восстановлении изношенных и упрочнении новых деталей машин методом гальванического железнения. Цель изобретения - повышение эффективности процесса, снижение расхода энергии и материалов. Способ регенерации окисленного хлористого электролита железнения заключается в контактировании электролита с электронообмекной смолой ЭО-7 при соотношении электролит: смола 1:0,1 - 0,2 л/кг, температуре электролита 20-50°С и постоянном перемешивании в течение 1-6С мин. Повышение эффективности процесса, снижение расхода энергии и материалов достигается за счет использования электронообменной смолы ЭО-7 и подбора оптимальных режимов, позволяющих значительно сократить продолжительность восстановления и вести процесс без применения электрического тока, анодов и дополнительного введения соляной кислоты . Устройство состоит из емкости 1 с трубопроводами подачи реагентов в виде перфорированных полого вала 2 и оболочки 3, заполненной на 2/3 электронообменной смолой 19, и установленной по центру крышки 7 емкости. Перфорация вала 2 и оболочки 3 выполнена в виде каналов 15,16 дугообразной конической формы, всасывающие отверстия которых имеют большой диаметр и расположены на их наружных поверхностях . Нагнетательные отверстия 17 имеют меньший диаметр и направлены у вала 2 в сторону крышки 7, у оболочки 3 - в сторону днища емкости 1. 2 с. и 2 з.п. ф-лы, 3 табл., 1 ил. СО Os ю XI ш-А t±

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)5 С 25 D 21/18

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ВИОЛА

П111ИТ4 - Б(БЛ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4735954/02 (22) 07.09,89 (46) 30.11.91. Бюл. М 44 (71) Ленинградский институт инженеров железнодорожного транспорта им, акад.

В.Н.Образцова (72) С.Н.Гладких, Ю.А.Джапаридзе, Н.Н.Маслов и Ю.Н.Гладких (53) 621.357.7(088.8) (56) Углянская В.А., Александрова З.Ф., Кравченко Т.Л. и Шаталов А.Ф. Восстановление ионов церия и железа на электронообменнике ЭО-7. В сб.: Теория и практика сорбционных процессов, вып, 3, т. 72, Воронеж; 1969, с. 53 -56.

Авторское свидетельство СССР

N 1182094, кл. С 25 D 21/12, 1985 ° (54) СПОСОБ РЕГЕНЕРАЦИИ ОКИСЛЕННОГО ХЛОРИСТОГО ЭЛЕКТРОЛИТА ЖЕЛЕЗНЕНИЯ И УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЕГО

ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ (57) Изобретение относится к гальваностегии, в частности к способам восстановления . окисленного хлористого электролита железнения, и может быть использовано на ремонтных и машиностроительных предприятиях при восстановлении изношенных и упрочнении новых деталей машин методом гальванического железнения, Цель изобретения — повышение эффективности процесса, снижение расхода энергии

Изобретение относится к гальваностегии, в частности к способам регенерации окисленного хлористого электролита железнения, и может быть использовано на ремонтных и машиностроительных предприятиях при восстановлении изношенных и упрочнении новых деталей машин методом гальванического железнения.

„, Ы„„1694714 А1 и материалов. Способ регенерации окисленного хлористого электролита железнения заключается в контактировании электролита с электронообменной смолой

ЭΠ— 7 при соотношении электролит: смола

1:0,1 — 0,2 л/кг, температуре электролита

20 — 50 С и постоянном перемешивании в течение 1 — 6С мин. Повышение эффективности процесса, снижение расхода энергии и материалов достигается за счет использования электронообменной смолы ЭО-7 и подбора оптимальных режимов, позволяющих значительно сократить продолжительность восстановления и вести процесс без применения электрического тока, анодов и дополнительного введения соляной кислоты. Устройство состоит из емкости 1 с тру- Я бопроводами подачи реагентов в виде перфорированных полого вала 2 и оболочки

3, заполненной на 2/3 электронообменной смолой 19, и установленной по центру крышки 7 емкости. Перфорация вала 2 и оболочки 3 выполнена в виде каналов 15, 16 дугообразной конической формы, всасывающие отверстия которых имеют большой диаметр и расположены на их наружных по- О верхностях. Нагнетательные отверстия 17 О имеют меньший диаметр и направлены у ф, вала 2 в сторону крышки 7, у оболочки 3 — в сторону днища емкости 1. 2 с. и 2 з.п. ф-лы, 3 табл., 1 ил., ф

Цель изобретения — повышение эффективности процесса восстановления окисленного хлористого электролита железнения, снижение расхода энергии и материалов.

Способ регенерации окисленного хлористого электролита железнения заключается в контактировании электролита с

1694714

20 ности полого вала 2 и оболочки 3 выполнены сквозные каналы дугообразной конической формы 15 и 16, всасывающие отвер30 стия которых имеют больший диаметр и расположены на их наружных поверхностях, а нагнетательные отверстия имеют меньший диаметр и направлены у полого вала в сторону крышки 7, у оболочки — a

35 сторонуднища емкости 1. Каналы 13 в диске

12 выполнены конической формы, Всасывающие отверстия каналов 13 имеют больший диаметр и размещены на обеих плоскостях диска 12 в шахматном порядке. Контейнер

40 закрыт перфорированной крышкой 17 и на

2/3 заполнен помещенным в чехлы 18 из водонепроницаемого материала (например, из стеклоткани), активированным материалом 19 (гранулами электронообменной смо45 лы ЭО-7). В верхней части емкости 1 установлен патрубок 20 с распределителем

21, соединенным с трубопроводами 22-25 подачи в нее соответственно окисленного электролита, раствора соляной кислоты, во50 ды и регенерационного раствора (например, раствора гидросульфита натрия в щелочи). В днище емкости установлен кран

26, соединяющий емкость 1 через трубопроводы 27, 28 и 29 с емкостью для восстановэлектронообменной смолой ЭО-7 при соотношении электролит:смола 1:0,1 — 0,2 л/кг, температуре электролита 20 — 50 С и времени гидродинамического воздействия электролита на смолу в течение 1 — 60 мин. 5

Смолу ЭΠ— 7 переводили в окисленную форму 0,1 н. раствором сернокислого железа в 1 н. растворе серной кислоты. Навески смолы отмывали водой до отсутствия в фильтрате Fe, контролируя отмывку

NH4CNS, обрабатывали 3; -ным раствором гидросульфита натрия в 0,5 н. растворе щелочи, затем отмывали дистиллированной водой до отсутствия следов гидросульфита натрия. 15

Работы проводили на установке, содержащей емкость с крышкой, на которой смонтированы крючки для подвешивания смолы, помещенной в чехлы, и крыльчатку с приводом от электродвигателя для переме-. шивания электролита с целью активизации восстановительных свойств смолы. Нагрев электролита осуществляли от электронагревателя с терморегулятором.

Для осуществления способа использо- 25 вали гранулы смолы размером 0,3 — 2,0 мм.

Подготовленную по укаэанной методике навеску смолы загружали ввиду ее разбухания в процессе работы в чехлы из стеклоткани на 2/3 объема и в подвешенном виде на крышке помещали в заполненную электролитом емкость, после чего включали электродвигатель крыльчатки.

Регенерировали электролит следующего состава: железа хлористое — 200 г/л, уН

1 0 с различным содержанием ионов Fe

0,5; 1,0;,3; 10,5; 20; 30 г/л. Концентрации ионов Fe выбирали, исходя из анализа литературных данных и анализа накопления ионов Fe в электролите в производственных условиях.

Температуру электролита изменяли в пределах 20 — 50ОС, так как электронообменник устойчив в водной среде при температуре до 60 С с интервалом в 10 С.

В табл.1 и 2 представлено влияние времени контакта электролита со смолой и температуры электролита на степень восстановления Fe (при различном исходном содержании ионов трехвалентного железа в электролите) при постоянном перемешивании и соотношении электролит:смола 1:0,1 и 1:0,2 соответственно, причем С вЂ” остаточное содержание Fe а Э— з+ степень восстановления Fe 5

В табл.3 представлена аналогичная зависимость для электролита с исходным содержанием Fe 20 г/л при соотношении электролит:смола 1:0,1 и отсутствии перемешивания, Из табл.1-3 видно, что эффективность процесса восстановления электролита возрастает при повышении температуры, уменьшении соотношения электролит: смола (с 10 до 5) и гидродинамическом воздайствии электролита на смолы (на 8-10%).

На чертеже изображено предлагаемое устройство.

Устройство содержит емкость 1 для электролита, внутри которой размещен контейнер, выполненный в виде полого вала 2 и оболочки 3 из кислотостойкого материала, соосно связанных между собой, установленного через фигурную пяту 4, соединенную с валом и размещенную в верхней его части, опорные подшипники 5 и 6 по центру крышки 7. Пята по оси имеет винтообразную нарезку 8, внутри которой с возможностью вертикального возвратно-поступательного перемещения проходит шток 9, верхний и нижний концы которого соединены соответственно с поршнем 10 привода 11 и диском

12 со сквозными каналами 13 в его теле, Шток в нижней центральной своей части, например на половине его длины, имеет двухзаходную резьбу 14. По всей поверхленного электролита и с очистными устройствами для отработанной воды. и регенерационного раствора (не показаны).

Привод 11 представляет собой цилиндр с поршнем 10, разделяющим его объем на две рабочие полости 30 и 31, На корпусе

1694714 цилиндра по торцам и в средней части установлены патрубки 32 — 35, соединенные, например, через обычные золотниковые распределителя 36 и 37, трубопроводы 38 и

39, патрубки 40 — 43 соответствено с источ- 5 ником сжатого воздуха или гидросистемой и атмосферой.

Устройство работает следующим образом.

В емкость 1 с контейнером, заполнен- 10 ным на 2/3 обьема смолой 19, помещенным в чехлы 18, например, из стеклоткани с герметично закрытой крышкой 7 и перекрытым краном 26, через трубопровод 22, распределитель 21, патрубок 20 подается окислен- 15 ный хлористый электролит железнения.

После заполнения емкости электролитом закрывают распределители 21 и 37 и включают привод золотника распределителя 36 (не показан). Сжатый воздух через трубоп- 20 ровод 38, распределитель 36 с частотой движения золотника поступает попеременно через патрубок 32 в рабочую полость 31 и удаляется из полости 30 через патрубки 33 и 40 в атмосферу, а через трубопровод 38, 25 распределитель 36, патрубок 33- в рабочую полость 30 и удаляться из полости 31 через патрубки 32 и 41 в атмосферу. При этом поршень 10, шток 9 и диск 12 совершают вертикальные возвратно-поступательные 30 перемещения и через двухзаходную резьбу

14 штока и винтовую нарезку 8 пяты 4 передают поворотные движения контейнеру.

В результате имеющихся в диске 12 каналов

13 конической формы, всасывающие отвер- 35 стия которых размещены на обеих их плоскостях, а у полого вала 2 и оболочки 3 контейнера — каналов конической дугообразной формы 15 и 16, всасывающие отверстия которых расположены на наружных их 40 поверхностях и направлены у полого вала в сторону крышки, у оболочки — в сторону днища емкости, - возникает интенсивное движение электролита через каналы в сторону смолы в виде пульсирующих затоплен- 45 ных струй, вызывающее активную циркуляцию электролита и создающее гид, родинамическое воздействие на смолу, что улучшает физико-химические процессы восстановления электролита. По завершении 50 процесса восстановления электролита привод золотника распределителя 36 выключается, открывается кран 26 и электролит по трубопроводу 27 подается в емкость для восстановления электролита. 55

Для десорбции катионов железа Ре которые в процессе восстановления электролита в минимальном количестве были сорбированы смолой, ев промывают сначала раствором соляной кислоты 1:1, которую подают в емкость через трубопровод 23. Образовавшийся в процессе этого электролит сливают через трубопровод 27 в емкость для установления электролита. Далее смолу промывают водой до нейтральной реакции путем подачи воды через трубопровод 24 и удаления после промывки через трубопровод 28 в водоочистные устройства (не показаны), после чего смолы регенерируют трехпроцентным гидросульфитом натрия в

0,2 н. растворе щелочи подаваемого в емкость через трубопровод 25 и удаляемого через трубопровод 29 в очистные устройства регенерационного раствора. После промывки смолы водой ее можно использовать для следующего цикла — новой порции окисленного электролита.

Операции по промывке смолы раствором соляной кислоты, водой до нейтральной реакции, по регенерации гидросульфитом натрия и окончательной промывке смолы водой выполняют аналогично операции по восстановлению окисленого хлористого электролита железнения, активно действуя на смолу затопленными пульсирующими струями.

При необходимости извлечения контейнера из емкости, например, для загрузки его смолой или ее извлечения отсоединяют крышку 7, выключают распределитель 36 и включают распределитель 37. При этом сжатый воздух черезтрубопровод 39, патрубок

35 поступает в рабочую полость 30 и удаляется из полости 31 через патрубки 34 и 43 в атмосферу. Поршень 10, а вместе с ним и контейнер поднимаются на требуемую высоту выше. емкости 1, обеспечивая тем самым доступ к контейнеру. При перемещении золотника-распределителя

37 в другое положение сжатый воздух подается в рабочую полость 31 и удаляется из полости 30, патрубки 35 и 42 — в атмосферу, Поршень вместе с контейнером опускается в емкость. Устройство подготовлено к дальнейшему его использованию.

Использование изобретения позволяет сократить время процесса восстановления окисленного хлористого электролита железнения, повысить его качество, улучшить условия труда, упростить конструкцию, снизить расходы энергии и материалов и, в конечном итоге, снизить себестоимость восстановления электролита, Формула изобретения

1. Способ регенерации окисленного хлористого электролита железнения, включающий восстановление электролита, о тличающийся тем,что,сцелью повышения

1694714

Таблица1 о

Температура электролита, С

30 40

Время контакта электролита со смолой. ЭО-7 (, мин

С,г/л .Э;Ф

I Э>Ж С>г/л 3,3 С,г/л Э,т

«>» «» е .3t

I. Содержание Ре 0,5 г/л

11 Содержание Ре 1,0 г/л

72

88,6

III, Содержание Fe 3,3 r/ë

51,6

71 7

93 5

3t

17 Содержание Fe - 10 5 гlл

23,6 7 3 30>7 6,3 . 39>9

32,8, 6,0 42,6 4,7 55,4

40,2 5,0 52,3 3,4 67,9

48 6 3 9 62 9 1 9 82 0

57, 1 2,8 73,2 0,4 95,8

63,4 . 2,0 80,7 0 100

65 5 1 4 86 4

67,3 1,0 90,6

71,9 0,8 92,8

75,6 0,3 96,7

77 4 0 100

3+

V Содержание Fe 20 г/л

15, 1 16,1 19,6 14,9 25,5

21,1 14 ° 5 z7,4 12 ° 9, 35>6

24,8 13,2 33,8 11,8 42,1

33,7 . 12,0 40>1 9>2 54,2

36,3 10,6 47>2 7,3 63>4

41,5 9>5 52>7 6,6 67,0

43,4 9,0 55 О 6,0 69,8

44,6 8,6 57, 1 4,9 75,4

С, г/л

0,28

0, 12

1,6

0,9

0,2

0.5

5,1 51,8

2,9 72>1.

1,22 88,3

0 100

7>1

6;3

5,4

4,5

3,8

3>6

3,4

2 9

2,6

2,4

Z1O

13,4

10,7

8,8

5>9

3.9

2,6

1.7

33,1

46 3

56,2

70>5

80,7

87,1

91,3

100

17,0

15,8

15,0

13,3

12,7

11,7

11>3

11,1

5 . 15

18о эффективности процесса, снижения расхода энергии и материалов, восстановление ведут электронообменной смолой ЭО-7 при соотношении электролит:смола 1;0,10,2 л/кг, температуре электролита 20-50 С 5 и постоянном его перемешивании втечение

1-60 мин.

2, Устройство для регенерации окисленного хлористого электролита железнения, содержащее емкость для электролита с крышкой, 10 перфорированный контейнер для активированного материала, патрубки для ввода и вывода жидкости, о т л и ч а ю щ е е с я тем, что, с целью повышения эффективности процесса, снижения расхода энергии и ма- 15 териалов, оно снабжено приводом вращения контейнера, шток которого выполнен с двухзаходной резьбой в нижней и центральной частях и с диском со сквозными каналами, размещенным в нижней части штока, 20 установлЕн с возможностью возвратно-поступательного движения и соединен верхним концом с поршнем привода, перфорированный контейнер выполнен в

25 виде перфорированного полого вала, соосно расположенной с ним перфорированной оболочки и размещенного между ними чехла из водонепроницаемого материала, на

2/3 объема заполненного электронообменной.смолой, при этом контейнер установлен с возможностью поворота в разные стороны вокруг своей оси по центру крышки емкости через подшипник и фигурную пяту с винтообразной нарезкой.

3. Устройство по п.2, о т л и ч а ю щ е ес я тем, что перфорация полого вала и оболочки выполнена в виде каналов дугообразной конической формы, больший диаметр которых расположен соответственно на их внутренней и наружной поверхностях, а меньший направлен у полого вала в сторону крышки, у оболочки — e сторону днища емкости, 4. Устройство по п.2, о т л и ч а ю щ е ес я тем, что каналы в диске выполнены конической формы, больший диаметр которых размещен на обеих его плоскостях в шахматном порядке.

1694714

Продолжение табл. 1 о

Темпе ра тура эле кт ро пита,; С

Время контакта электролита со смолой ЭО-7 (, мин

20

С,г/л Э,3

С,г/л Э,3

С, г/л Э,Ф

С,г/и Э, 3+

VI Содержание Fe 30

11,5 25,5 15,0

16,0, 23,8 . 20,8

19,7 22,3 25,6

22 3.. 21,1 29 7

27>5 19,3 35,8

31,7 17,9 40,4

32 1 17 5 41 7

34,9 17, 1 42>9 г/л

24,1

21,9

20,5

17,6

15,6

14,8

14 3

12,8 о

Таблица2 о

Температура электролита, С >мин

30

С, г/л Э>Ф

С,г/л Э,Ф

i E фб

I Содержание Fe 10,5 г/л

4,1 61,4 2,1

15 853 О

0 100

79,8

100

100

5,5 . 47,2

3,6 65,6

2,1 80,4

О 100

20 r/ä

9,8

5,7

2,4

О

30 2

42,2

52,0

62,3

72,6

78 1

84> 6

90,4

6,72 66,4

1,5 92,7

О 100

51,0

71,3

87,9

100

30 r/ë

16,3

13,8

10,5

5,2

Р>7

14,9 50,5

8>9 70>3

4,0 86,6

О 100

23,0

32,0

39,4

47,3

56,2

61,4

64,2

68,9

) 120 ! !50 ! 180

180

180

14,0

11,6

9,6

7,5

5,5

4,4

3,1

1>9

23,1

20,4

18,2

15,8

13,1

11,6

10 7

9>3

26,6

25>2

24,1 .23 3

21,8

20>5

20>4

19,5

3>

II Содержание Fe

39 3

9,0 54>9

6,8 66;1

3,3 83,5

1, 1 94,4

0 100

III Содержание Fe з+

21,0 29,9

17>5 41,6

14,9 50,3

11,0 63,4

8,3 72,2

6,6 78,0

5,6 81,5

3,6 88,1

38,9

5",1

65,!

82,5

94,4 .

100

19 5 22

27,0 19,5

31 7 17>0

41,2 14,6

47, 9 11,.9

50,7 9,8

52,5 8,8

57,3 8,1

25,3

35,!

43,3

51,4

60, >

67,5 . 70,5;

73,!

1694714

Табли ца 3

>е

Температура электролита, С

Ч,мин

50

Э Ж С г/л Э Ж С г/л Э Ж С г/л Э Ж э+

Содержание Fe = 20 гlл

Составитель Г.Гусева

Техред M,Ìîðãåíòàë

Редактор Н.Швыдкая

Корректор В.Гирняк

Заказ 4133 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб„4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101

180

С,г/л

15,4

14,6

13,9

12 9

13 1

12,7

23,2

26,8

30,4 35,7

34,5

36,3

13 7

12т9

12,0

10,6

10,9

10,2

31 7

35 5

40,0

47,0

45,5

49,0

12 4 381 99 502

10 1 49,6 8,0 59 8

9,1 54,5 5 5 72,3

8 3 58 4 4 3 78 4

7,8 60,8 3,3 83,5

7 3 63 4 1 8 90 1