Патент ссср 169504
Иллюстрации
Реферат
ОПИСАН И Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Ссисз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 12.1Х,1962 (№ 794547/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Кл. 12о, 30
12q, 1,, МПК С 07с
С 07с
УДК 547.553.1(088.8) Государстаенний комитет по делам изобРетений и откРытий СССР
Опубликовано 17Л!!.1965. Бюллетень № 7
Дата опубликования описания 14.IV.1965
:1.
Авторы изобретения
Г. M. Шутов, В. Ф. Жилин, В. Л. Збарский и Е. Ю. Орлова
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,4,6-ТРИНИТРО-М-ФЕН ИЛЕНДИАМИНА
Подписная группа № 50
2,4,6-Тринитро-м - фенилендиамин — термостойкое взрывчатое вещество, которое может найти применение в нефтеперерабатывающей промышленности.
Известно несколько способов получения
2,4,6-тринитро-м-фенилендиамина. Способ, основанный на нитровании м-нитроанилина и последующем восстановлении 2,3,4,6-тетранитроанилина, требует сравнительно большого расхода кислот, а выход тринитрофенилендиамина не превышает 77%. Способ, основанный на нитровании м-дихлорбензола, прост, но процесс получения исходного м-дихлорбензола сложен.
Известен способ получения 2,4,6-тринитром-фенилендиамина из стифниновой кислоты хлорированием ее в виде пиридиниевого основания фосгеном при температуре 23 С в течение 22 час, 1,3-дихлор-2,4,6-тринитробензол извлекают бензолом, выход продукта 68,5%. Обработкой дихлорпроизводного аммиаком получают 2,4,6-тринитро-м-фенилендиамин. При осуществлении этого способа применяют опасный фосген, процесс продолжителен, выход продукта сравнительно невысокий.
Предложен способ, по которому 2,4,6-тринитро-м-фенилендиамин получают также из стифниновой кислоты, но в качестве хлорирующего агента используют хлорокись фосфора в 4 — 7-кратном избытке. Стифниновую кислоту в присутствии двухкратного молярного избытка пиридина обрабатывают 4 — 7-кратным молярным избытком хлорокиси фосфора при температуре около 100 С в течение часа.
После обработки реакционной смеси льдом отфильтровывают осадок тринитродихлорбензола. Аминированием тринитродихлорбензола в кипящем спирте получают 2,4,6-тринитро-мфенилендиамин, выход более 90%, N П р и мер. В колбу, снабженную мешалкой, термометром и обратным холодильником, помещают 1 моль стифниновой кислоты и 6—
7 моль хлорокиси фосфора. Затем при перемешиванин добавляют 2 моль пиридина так, 15 чтобы температура не превышала 90 С. Полученный раствор нагревают в течение часа на кипящей водяной бане, охлаждают до комнатной температуры и выливают на лед. Осадок тринитродихлорбензола отфильтровывают, 20 промывают водой и сушат при 100 С. Выход 95%, т. пл. 130 С. Расход хлорокиси фосфора можно снизить до 4 моль; при этом получают продукт с т. пл. 125 С.
Полученный тринитродихлорбензол (1 вес. ч)
25 порциями присыпают к спиртовому раствору аммиака (5 вес. ч) так, чтобы температура смеси была близка к температуре кипения спирта. В ходе реакции через смесь непрерывно пропускают аммиак. После 2-часовой выЗО держки смесь охлаждают, осадок отфильтро169504
Составитель И. Вика
Редактор Л. К. Ушакова Техред Л, К. Ткаченко Корректор О. Б. Тюрина
:аказ 7087Н Тираж 676 Формат бум. 60+90 /8 Объем О,l изд. л, Цена 6 коп.
ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2. вывают н промывают его сначала спиртом, а затем водой до нейтральной реакции на галоид. Продукт сушат при 100 С. Выход более
95î/о, т. пл. 280 С.
Предмет изобретения
Способ получения 2,4,6-тринитро-м-фенилендиамина хлорированием стифниновой кислоты в присутствии пиридина с последующим аминированием полученного 2,4-6-тринитро-м-дихлорбензола в кипящем метаноле, отличаюи1ийся тем, что, с целью повышения выхода
5 продукта и сокращения времени процесса, в качестве хлорирующего агента используют хлорокись фосфора и реакцию проводят при температуре около 100 С.