Способ получения дивинилового эфира 4,4'-диоксиазобензола

Способ получения дивинилового эфира 4,4'-диоксиазобензола

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

169512

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 02.1V.1964 (¹ 892613/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 17.111.1965. Бюллетень № 7

Дата опубликования описания 14.IV.1965

Кл. 12о, 11

Государственный комитет ло делам изобретений и открытий СССР

МПК С 07с

УДК 547.556.34(088.8) A. Х. Филиппова, М. Ф. Шостаковский и Э. И. Дубинская

Авторы изобретения

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИВИНИЛОВОГО ЭФИРА

4,4 -ДИОКСИАЗОБЕНЗОЛА

Подписная группа ЛВ 50

Изобретение относится к области получения соединения, которое может найти применение в органическом синтезе и в качестве исходных продуктов для получения полимеров.

Предлагаемый способ получения дивинилового эфира 4,4 -диоксиазобензола заключается в восстановлении цинковой пылью в щелочной среде винилового эфира и-нитрофенола при температуре 80 — 85 С.

Пример. Синтез дивинилового эфир а 44 -д и окси азобензол а.

В колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником и термометром, помещают раствор 8 г (0,2 моль) NaOH в 30 мл воды и раствор 6,6 г (0,04 моль) винилового эфира и-нитрофенола в этиловом спирте. Б интенсивно перемешиваемую смесь добавляют небольшими порциями цинковую пыль в количестве

6,44 г (0,1 моль). Реакционную смесь после прибавления всего количества цинка нагревают на водяной бане еще в течение часа при температуре 80 — 85 С. По окончании реакции гидрат окиси цинка и избыток цинковой пыли отсасывают на воронке и промывают горячим спиртом, На холоду выпадают кристаллы, которые промывают 30%-ным спиртом с добавлением небольшого количества водного раствора SO> до исчезновения щелочной реакции.

Выход продукта восстановления 4,63 г (87,3% от теоретического). По внешнему виду

Б это оранжевые пластинчатые кристаллы с т. пл. 124 — 125 С (в блоке Коффлера).

Найдено в о/0. .71,87; С вЂ” 71,56; Н вЂ” 5,18;

5,49; N — 10,78; 10,71, Cgg H g40gNg.

10 Вычислено в %: С вЂ” 71,15; Н вЂ” 531 N—

10,52.

Из гидролизата, полученного нагреванием исследуемого продукта с 20%-ной HeSOg, идентифицируют ацетальдегид в виде и-нитро15 фенилгидразона с т. пл. 126 С (литературные данные 129 С). Наряду с ацетальдегидом, выделяют растворимый в щелочи продукт с т. пл.

212 †2 С, что соответствует литературным данным (210 С) для 4,4 -диоксиазобензола. го

Предмет изобретени я

Способ получения дивинилового эфира 4,4 диоксиазобензола, отличающийся тем, что виниловый эфир п-нитрофенола восстанавливаг5 ют цинковой пылью в щелочной среде при температуре 80 — 85 С.