Способ получения дигалоидангидридов бензолтрикарбоновых кислот

Способ получения дигалоидангидридов бензолтрикарбоновых кислот

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт, свидетельства ¹

Заявлено 28.111.1963 (М 827621/23-4) Кл. 12о, 14 с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 17.111.1965. Бюллетень № 7

Дата опубликования описания 14.IV.1965

МПК С 07с

Государственный комитет ло делам изобретений и открытий СССР

УДК

А,-У. А. Лещинер, Л. А. Пляшкевич, М. Н. Богданов, С, Н, Харьков н И. А. Спирина

Всесоюзный научно-исследовательский институт искусственного волокна

Авторы изобретения

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИГАЛОИДАНГИДРИДОВ

БЕНЗОЛТРИКАРБОНОВЫХ КИСЛОТ

Подписная группа Ло 50

Дигалоидангидриды ароматических трикарбоновых кислот широко применяются как мономеры в реакциях межфазной конденсации.

Наличие в ароматическом кольце активной карбоксильной группы придает мономерам ряд свойств, благодаря которым они могут быть использованы в качестве высокотемпературных ионообменников, исходных продуктов для «сшитых» полимеров.

Предлагаемый способ получения дигалоидангидридов бензолтрикарбоновых кислот заключается в гидролизе тригалоидангидридов бензолтрикарбоновых кислот, например тримезиновой, рассчитанным количеством водного ацетона при комнатной температуре.

Пример. 10,6 ч. трихлорангидрида тримезиновой кислоты растворяют в 8 ч. ацетона, обезвоженного сначала поташом, а потом терефталхлоридом, с добавкой 0,72 ч. воды. Раствор оставляют стоять при комнатной температуре в течение 18 час, затем ацетон отгоняют без нагревания и остаток высушивают в вакууме над фосфорным ангидридом, Вещество экстрагируют сначала 50 ч. кипящего петролейного эфира (температура кипения 80—

90 С), затем 25 мл кипящего бензола. Вещесгво, полученное после охлаждения бензольной вытяжки, перекристаллизовывают из 10 ч. бензола. Получают 4,16 ч. (50, ) дихлорангидрида тримезиновой кислоты с т, пл. 120 †1 С.

Найдено в О/p. Н вЂ” 1,87; 1,93; С вЂ” 43,84;

43,49; Сl — 28,53; 28,28.

СрН 04С1 .

Вычислено в О, Н вЂ” 1,62; С вЂ” 4332 Сl—

1о 28,74.

Эквивалент нейтрализации продуктов гидролиза: найден 49,0; 49,5; вычислен 49,4.

Все углеводородные отработанные растворы выпаривают и остаток обрабатывают горячей

15 водой. Получают 2,70 ч. тримезиновой кислоты (эквивалент нейтрализации: найден 69,2;

69,5; вычислен 70,0) .

Предмет изобретения

2О Способ получения дигалоидангидридов бензолтрикарбоновых кислот, отличающийся тем, что тригалоидангидрид бензолтрикарбоновой кислоты, например тримезиновой, обрабатывают водным ацетоном при комнатной темпе25 р атур е.