Способ получения бутен-2-илиденцианамида

Способ получения бутен-2-илиденцианамида

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ 169517

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт, свидетельства №

Кл. 12о, 16

Заявлено 16.I.1964 (№ 876502/23-4) с присоединением заявки №

Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР

Приоритет

Опубликовано 17.111.1965. Бюллетень № 7

Дата опубликования описания 22.IV.1965

МПК С 07с

УДК 547.491.6(088.8) Авторы изобретения

A. Е. Кретов и Г. В. Тихонова

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БУТЕН-2-ИЛИДЕНЦИАНАМИДА

Подписная группа № 50

Данное изобретение относится к области получения новых мономеров.

Общеизвестна реакция взаимодействия ацетальдегида с цианамидом с образованием алкилолпроизводных цианамида, но продукты реакции кротонового альдегида и цианамида в литературе не описаны.

Предложен способ получения бутен-2-илиденцианамида путем нагревания кротонового альдегида и цианамида в соотношении 3: 1.

Процесс проводят при нагревании до "-60 С в течение 4 час в растворе этилацетата с последующим выделением продукта, например перегонкой в вакууме.

Пример. Получение бутен-2-илиде нци а н а м и да. 6,0 г (0,14 моль) цианамида, 29,4 г (0,42 моль) кротонового альдеги2 да и 60 мл эт ацетата нагревают при 60 C в течение 4 час, Этилацетат отгоняют в вакууме, остаток сушат в вакуум-эксикаторе. Для очистки нагревают в ацетоне, промывают бензо5 лом, эфирОм. Выход почти количественный, т. пл. 240 C.

Найде»о в %: N — 29,54; 29,24.

СН;; — СН = СН вЂ” CH = М вЂ” CN.

Вычисл но в 0 0: N — 29,78.

1 предмет изобретения

Способ получения бутен-2-илиденцианамида, отлияающ4йся тем, что кротоновый альдегид

1 и циа»амид в соотношении 3: 1 нагревают при

15 60" С в растворе этилацетата в течение 4 час с последующим выделением продукта извест»ым путем, напр»мер перегонкой в вакууме.