Патент ссср 169522

Патент ссср 169522

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союэ Советских

Сощиалистииеских республик

К АатОРСКОМУ СВИДЕтЕЛЬСтВЮ

Зависимое от ййт. свпдяФл ьства №

Заявлено 12.Ч1.!964 (J4 905743/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 17.! !!.!965. Бюллетень № 7

Дата опубликования описания 19.1Ч.!865

Кл. 12о, !9д

Государственныи комитет ло делам иэобретений и открытий СССР

МП1(С 07с.

УДК 547.321 (088.8)

547.322 (088.8) 1

Авторы изобретения

А, И. Щекотихин и О. К. Денисов

Организация Госкомитета по химической промышленности при Госплане СССР

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3,3,3-ТРИФТОР-1-ХЛОРПРОПИНА-!

Подписная грунта Лб 50

Известный способ получения 3,3,3-трифтор1-хлорпропина- l, заключающийся в гидрохлорировании тетрахлорэтилена с последующим фторированием полученного продукта, дегалоидированием, фторированием и дегидрогалоидированием, имеет ряд существенных недостатков, а именно низкий выход конечного продукта и многостадийность технологического процесса.

Предложено, с целью увеличения выхода конечного продукта и упрощения технологичсс. кого процесса, l, l, l-трифтор-3-хлорпропан подвергать взаимодействию с хлором с последующим дегидрогалоидированием полученного продукта расплавленной щелочью в токе инертного газа при температуре 240-—

250 С или спиртовым раствором щелочи при

0 — 2 С, затем обрабатывают расплавленной щелочью в токе инертного газа при 200-—

210 С, Пример. П о л у ч е н и е l, l,l-т р и ф т о р3,3,3-тр и хлор и р оп а на. Промышленный

l,l,l-трифтор-3-хлорпропан хлорируют и кварцевом реакторе при ультрафиолетовом облучении до удельного веса реакционной массы

1,55 — 1,56. 11роцесс может быть ускорен добавлением 0,1% треххлористого железа. Выход 1,1,1-трифтор-3,3,3-тпихлорпропаиа 65—

70 /; т. кии, 95 — 96 "(; п2О 1,3910; d 41,550, Получение 333трифтор-l,l äèx л о р и р о и е н а-l, 1,1,! - трифтор-3,3,3-трихлорпропан обрабатывают 30%-ным раствором едкого натра или едкого кали в метиловом спирте при 0 — 2"(.. Бьшащций осадок соли и растпоритель отмывают холодной водой, высушенный продукт перегоняют. Выход

3,3,3-трифтор-1,1-дихлорпропена- l до 90% ; т. кпп. 54 С; п2О 1,3700.

1о

П о л у ч е н и е 3,3,3 - т р и ф т о р - 1-х л о рп р о п и и а-1 (из 1,1,2-трифтор-3,3,3-трихлорпропана, 1). Реакцию проводят в реакторе из мели или нержавеющей стали, 70г 1,1,1-трифд тор-3,3,3-трихлорпропана пропускают в токе сухого азота через расплав 120 г едкого кали прп 240 †2 С в течение 2 час. Продукты реакции улавливают в ловушке, охлаждаемой до — 78 С. После вымораживания разгонка о конденсата дает 30 г 3,3,3-трифтор- l-хларпрои пна-1; т. кип. 3 С;

15 г 3,3,3-трифтор- l, l-дихлорпропена- l; т. кип. 54 — 55 C. Выход 3,3,3-трифтор-l-хлор85о

25 Получение продукта 1 из 3,3,3-трифтор-1,1дихлорпропена-l. Для этого 120 г 3,3,3-трифпор-1,1-дихлорпропена- l пропускают в токе азота через расплав 120 г едкого кали при 200—

210"С в течение 1 час. Продукты реакции

30 улавливают в ловушке, охлаждаемой до—

169522

Составитель В, Сафонова

Редактор Л. Г. Герасимова Техред Ю. В. Баранов Корректор О. b. Тюрина

Закаэ 7"?/6 Тираж 675 Формат бум. 6ОУ90 /8 Объем 0,1 нэд. л. Цена 5 коп.

ЦНРИПИ Государственного комитета по делам иэобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2

/о C. Разгонка высушенного конденсата дает

68 г 3,3,3-трифтор-1-хлорпропи 1а-1; т. кип.

3 С;

2". г исходного соед1нения.

Выход 90 4 .

3,3,3-трифтор-1-хлорпропин-1 стабилен чри нагревании до 400 С без кислорода или других окислителей.

Предмет изобретения

1. Способ получения 3,3,3-трифтор-1-хлорпропина-1, отлччающиЧся тем, что, с целью увеличения выхода конечного продукта и уп4 рощгния технологического процесса, 1,1,1трифтор-3-хлорпропан подвергают взаимодействию с хлором с последующим дегидрогалоидированием полученного продукта щелочью, 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что дегидрогалоидирование ведут расплавленной щелочью в токе инертного газа при 240—

250 C.

3. Способ по п, 1, отличающийся тем, что

10 дегидрогалоидирование ведут спиртовым раствором щелочи при температуре 0 — 2 С споследующей обработкой расплавленной щелсчью в токе инертного газа при 200 — 210 С.