Способ идентификации веществ в хроматографии

Способ идентификации веществ в хроматографии

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к газовой хроматографии , более конкретно к идентификации веществ, разделенных в хроматографических колонках, Целью изобретения является ускорение способа идентификации . Из колонки разделенные компоненты пропускают через делитель потока на два детектора., измеряющих одно и то же свойство. Измерение производят на втором детекторе с задержкой через дроссели . Отношение сигналов детекторов пропорционально молекулярной массе, 1 ил,, 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)5 G 01 N 30/78

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3918273/25 (22) 28.06. 85 (46) 30.11.91. Бюл. N. 44 (71) Азербайджанский институт нефти и химии им. М.Азизбекова и Всесоюзный научно-исследовательский институт хроматографии (72) Н.Г.Фарзане, Л.В.Илясов, В,Н.Хохлов, Л.А.Мартиросянц, Ю.Г.Габриелянц, Ю.Б.Негретов, П.А.Мороз и В,В.Алехин (53) 543.544 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

М 510673, кл. G 01 N 30/06, 1975, Мак — HeAp Г. и Бонелли Э. Введение в газовую хроматографию. M.: Мир, 1970, с.70-74.

Изобретение относится к области анализа многокомпонентных веществ, а именно к способам идентификации веществ при хроматографическом анализе.

Целью изобретения является ускорение способа идентификации, создание банка данных по значениям критерия идентификации для различных веществ за счет сведения идентификации к определению молекулярной массы веществ.

На чертеже изображена схема, поясняющая способ идентификации компонентов в хроматографии.

Дозирующим устройством 1 в поток вещества-носителя вводится проба анализируемой смеси веществ. На хроматографической колонке 2 проба разделяется на отдельные компоненты, Поток с выхода хроматографической колонки поступает в делитель 3, из которого выходят два потока. Один из потоков посылается в детектор 4, а второй предварйтельно разделя„„ Ы„„1695221 А1 (54) СПОСОБ ИДЕНТИФИКАЦИИ ВЕЩЕСТВ В ХРОМАТОГРАФИИ (57) Изобретение относится к газовой хроматографии, более конкретно к идентификации, веществ, разделенных в хроматографических колонках, Целью изобретения является ускорение способа идентификации. Из колонки разделенные компоненты пропускают через делитель потока на два детектора, измеряющих одно и то же свойство. Измерение производят на втором детекторе с задержкой через дроссели. Отношение сигналов детекторов пропорционально молекулярной массе, 1 ил., 1 табл. ется на два потока. Один иэ потоков подается в детектор 5 через турбулентный дроссель 6, а второй — через параллельное соединение разных по проводимости турбулентного 7 и ламинарного 8 дросселей сбрасывается в атмосферу. Детекторы 4 и 5 чувствительны к одному и тому же фиэикохимическому свойству веществ.

При поступлении в делитель 3 из хроматографической колонки вместе с веществом-носителем идентифицируемого вещества соотноШение между потоками, поступающими в детектор 4 и к дросселям 6-8, остается постоянным, В то же время соотношение между потоками, протекающими через дроссель 6 и параллельное соединение дросселей 7 — 8, зависит от молекулярной массы идентифицируемого компонента, а именно: с увеличением молекулярной массы при прочих постоянных условиях поток через дроссель 6 пропорционально уменьшается и наоборот. Поток через параллельное

1695221

-=-т

Среднее арифметическое эначеIj г.омпоненты ана лизируемой сме и

"Т вЂ” — — — — «3

Доверительный, Справочное зна- Результат иден-ин ервзл при до- чение молекугяр- тификации веоитсльнGÀ Ве ной массы роятности 0,95 ние молекулярной маССь, по рЕЗультатам трех анализов

0 g

73,4

84,5 омпонент 1

Омпонвнт 2

Гептан омпонент 3

116,3

1,2 соединение турбулентного дросселя 7 и ламинарного 8 при равных и начальных проводимостях практически не зависит от физико-химических свойств идентифицируемого компонента, так как изменение проводимости турбулентного дросселя за счет изменения молекулярной массы (для газов и паров) компенсируется обратным по зна,ку изменением проводимости ламинарного дросселя за счет изменения вязкости. Поэ-! гому через соединение дросселей 7 и 8 в атмосферу сбрасывается часть потока, кото;рая в связи с изменением молекулярной ,массы не попала в дроссель 6.

Отношение площади сигнала детектора

4 к площади сигнала детектора 5 пропорционально молекулярной массе, Идентификацию веществ можно о уществлять по

,молекулярной массе„используя широко распространенные справочные данные по молекулярным массам веществ.

Способ идентификации веществ Осуще. ствлялся на газохроматографе с двумя термокондуктометрическими детекторами, ,хроматографической колонкой 2 длиной 2 м .;и диаметром 3 мм, наполненной полихро,мом с 40-ным содержанием ди-2-этилгексилсебацината, капиллярным делителем потока 3, содержашим два капилляра длиной 400 мм и диаметром,0,3 мм, турбулен|нь|м дросселем 6 — диафрагмой диаметром

0,5 мм и толщиной стенки 0,2 мм, турбулентным дросселем 7- диафрагмол с iîëLjjj, 4hîé стенки 0,2 мм, диаметр которой подбирается из условия равенства проводимостей дросселей 7 и 8, ламинарным дросселем 8 (капилляр диаметром 0,3 мм и длиной 20 мм).

5 Опыты проводились при следующих условиях: температура термостата хроматографа 100 С; расход газа-носителя (водород) 3 л/ч; обьем пробы анализируемой смеси ве- ществ — 1 мкл, так детекторов — ",30 мА. 10 В качестве Образцового вещества (вещество с известной молекулярной массой, использовался гептан, Результаты опытов приведены в таблице.

Формула изобретенля

15 Способ идентификации веществ в хроматогоафии, состоящий в подаче потока, выходящего из колонки, через делитель параллельно в два детектора устройства, детектировании компонентов и Определе20 нии по результатам детектирования критерия идентификации, отличающийся тем, что, с целью ускорения способа идентификации, поток, поступающий к одному из детекторов, предварительно разделяют на

25 два потока, пои этом один иэ этих потоков подают через турбулентный дроссель в указанный детектор„— через параллельно соединеннь.е и равные по провод jjà0ji4 турбулентный и ламинарный

30 дроссели сбрасывают в атмосферу, причем для „ етектирОЬания используют детекторы, чувствительные к одному и тому же физикохимл 4ескому свойству веществ, 1695221

Составитель Л.Жаркова

Техред M.Ìîðãåíòàë Корректор, О.Кравцова

Редактор Н.Коляда

Проиэводственно-издательский комбинат "Патент", r. Ужгород, ул.Гагарина, 101

Закаэ 4159 Тираж. Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5