Способ получения n-4-aлkил-n-okcиamидob диалкилфосфорных и алкилфосфиновых кислот

Способ получения n-4-aлkил-n-okcиamидob диалкилфосфорных и алкилфосфиновых кислот

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОП ИСАН И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

I69526

Союз Советских

Социалистицеских

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл, 12о, 26pq

Заявлено 08.1.1964 (№ 875130/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР

МПК С 07|

УДК 547.419.1(088.8) Опубликовано 17Л11.1965. Бюллетень № 7

Дата опубликования описания 22.IV.1965

И. Л. Кнунянц, Э. Г. Быховская и В. Н. Фросин

Авторы изобретения

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N-4-АЛКИЛ-N-ОКСИАМИДОВ

ДИАЛКИЛФОСФОРНЪ|Х И АЛКИЛФОСФИНОВЫХ КИСЛОТ

Подписная группа № 80

Предложен способ получения новых N-4-алкил-N-оксиамидов диалкилфосфорных и алкилфосфиновых кислот, заключающийся в том, что трифторнитрозометан подвергают взаимодействию с кислыми фосфитами или фосфинитами в среде инертного растворителя.

Пример 1. И-трифтор метил-N-о к с иамид диэтилфосфор ной кислоты.

Через раствор 12 г диэтилфосфита в 70 мл

СС14 при энергичном перемешивании пропускают 3 л CF3NO. Наблюдается поглощение газа, сопровождающееся незначительным повышением температуры. Под конец реакции раствор окрашивается в синий цвет. Отгоняют четыреххлористый углерод, а остаток перегоняют в вакууме, получают 12 г (59,5%) бесцветной жидкости с т. кип. 121 — 123 С (5 мм рт. ст.); dis4 1,28882; и 8, 1,3790;

МКр найденное 42,52; вычисленное 42,25.

Найдено, %: С 25,23; Н 5,02; P 13,15;

F 23,57.

С5Н1104М Р Рз.

Вычислено, О/0. С 25,31; Н 4,64; P 13,08;

F 24,05.

Прим ер 2. N-три ф тор метил-N-о ксиамид изопропилового эфира ме2 тилфосфиновой кислоты. В раствор

6,1 г изопропилового эфира метилфосфинистой кислоты в 80 мл гексана при перемешивании пропускают трифторнитрозометан. Наблюдается обесцвечивание газа и разогревание реакционной смеси. После того как пропускают

2 л CFgNO, раствор становится голубоватым.

Отгоняют гексан и остаток ректифицируют при уменьшенном давлении.

10 Получают 5,6 г (48%) бесцветной жидкости с т. кип. 108 С (6 мм рт. ст.); d»4 1,2380;

n" 1,3740; МКо найденное 40,750; вычисленное 40,128.

Найдено, %: С 27,31; Н 5,25; N 6,23; P 14,23;

15 F 26,44.

Вычислено, %: С 27,20; Н 4,98; N 6,34;

P 14,05; F 25,80.

20 Предмет изобретения

Способ получения N-4-алкил-N-оксиамидов диалкилфосфорных и алкилфосфиновых кислот, отлича ощийся тем, что трифторнитрозо25 метан подвергают взаимодействию с кислыми фосфитами или фосфинитами в среде инертного растворителя,