Способ получения 2, 4, 6-тринитро-з-хлорфенола

Способ получения 2, 4, 6-тринитро-з-хлорфенола

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И С А Н И Е f69537

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 16.1.1964 (№ 876497/23-4) Кл, 12q, 150> с присоединением заявки №

Приоритет

МПК, С 07с

УДК 547.562.311 (088.8)

547.564.3

Государствеииый комитет ло делам изобретений и открытий СССР

Опубликовано 17.ill.1965. Бюллетень № 7

Дата опубликования описания 22.IV.1965

Авторы изобретения

И. Е. Мойсак, Г. П. 1Иарнин и Б. И. Бузыкин

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧ ЕН ИЯ 2, 4, 6-ТРИ Н ИТРО-3-ХЛОРФЕНОЛА

Подписггая групгга М 52

Известно получение 2, 4, б-тринитро-3-хлорфенола нитрованием 3-хлорфенола серноазотными кислотными смесями.

Предлагаемый способ отличается от известного тем, что, с целью упрощения процесса и увеличения выхода продукта, в качестве исходного сырья применяют 2, 4, б-тринитро-1,3дихлорбензол, который подвергают гидролизу едкими щелочами в водной среде при нагревании.

Пример. 14,4 г (0,05 люль) 2, 4, б-тринитро- 1,3-дихлорбензола суспендируют в 500 м г воды и при энергичном перемешивании приливают 0,1М раствор 5,6 г едкого кали. После слива щелочи температуру р.акции поднимают до 60 — 65 С и перемешивацие продолжают до полного растворения исходного (в случае использования неочищенного 2, 4, б-тринитро1,3-дихлорбепзола полного растворения добиваться не следует) .

После охлаждения раствор подкисляют серной кислотой. Причем после добавления первых 5 — 7 капель кислоты образующуюся муть отфильтровывают, устраняя нежелательное загрязнение продукта реакции. Убирают выпавший 2, 4, б-тринитро-3-хлорфенол и сушат и ри 70 — 80" С.

Выход продукта-сырца с т. пл. 114 C состав5 ляет 10,2 — 10,4 г (70 — 80%). Очищают продукт перекристаллизацией из 45 — 50%-ной азотной кислоты. Выход 90 — 95% от сырца с т. пл. 117 †1 С. Перекристаллизация из воды дает продукт с т. пл. 119 С. то Проба смешением с заведомо известным

2, 4, 6-тринитро-3-хлорфенолом депрессии температуры плавления не дает.

Предмет изобретения

ls 1. Способ получения 2, 4, G-тринитро-3-хлорфенола, от.гичаюигийся тем, что, с целью упрощения процесса и увеличения выхода продукта, 2, 4, б-тринитро-1,3-дихлорбензол обрабатывают водным раствором едкой щелочи

20 при нагревании с последующим охлаждением, подкислением, фильтрованием и перекристаллизацией.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что и а грев анне ведут при 60 — 65 С.