Способ очистки концентрированных растворов роданида натрия от железа

Способ очистки концентрированных растворов роданида натрия от железа

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение касается очистки от ионов железа производственных водных растворов 50%-ного роданида натрия, используемых з качестве растворителя при получении волокон на основе экрилонитрила. Оно позволяет упростить процесс снижения потерь роданида натрия и предотвратить возврат в производственный цикл сортированного железа, а также исключить расход реагентов на регенерацию. Способ осуществляют путем сг-рбцие жзлеэа при пропускании очищаемого раствора через сильноосноаный анионит, промывки и регенерации анионита обессоленной аоло, пропускаемой со скоростью 0,2-0,6 л/г мз 1 кг анионита, обработки промывных аод, содержащих роданид натрия и жэлезо, гидроокисью натрия до рН 9,5-10,5 с отделением осадка гидроокиси железа и возвратом роданида натрия в производственный цикл. е

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК ((9) (! !) (s!) s С 02 F 1!42

ГОСУДАРС1 ВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

{) Д Я(ДНИЩЕ l43Q5PETE НКЯ иийти.щщ,ин, К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ КОНЦЕНТРИРОВАННЫХ РАСТВОРОВ РОДАНИДА НАТРИЯ ОТ ЖЕЛЕЗА (57) Изобретение касается очистки от ионов железа производственных водных раство(21) 4382980/26 (22) 04.01.88 (46) 07.12.91. Бюл. М 45

{71) Всесоюзный научно-исследовательский институт синтетического волокна. (72) Ю.С. Игнатьев, А.Л. Крылов, Е.З. Бурд, В.Г. Голубев, В.Е. Иванов, М.Я. Захарова и

А.Ф. Пенских (53) 663.63.632.1(088.8) (56) Технологический регламент л 52 цеха регенерации растворителя производства нитрон-2, и/о Навоиазот, 1985.

Изобретение относится к очистке от ионов железа производственных водных растворов 50$-ного роданида натрия, используемых в качестве растворителя при получении волокон на основе акрилонитрила и его сополимеров.

Целью изобретения является упрощение способа, снижение потерь роданида натрия и предотвращение возврата сорбированного железа в производственный цикл, а также исключение расхода реагентов на регенерацию.

Способ осуществляют следующим образом.

50%-ный раствор роданида натрия непрерывно пропускают через ионообменные колонны, заполненные анионитом типа АВ—

17. После исчерпания обменной емкости ров 50")ь-ного роданида натрия, используемых в качестве растворителя при получении волокон на основе акрилонитрила. Оно позволяет упростить процесс снижения потерь роданида натрия и предотвратить возврат в производственный цикл сортированного железа, а также исключить расход реагентов на регенерацию. Способ осуществля от путем с;-.ðáöì,ë железа при пропуска:.: ии очи ща .!ого раствора через сильноосновный анионит, промывки и регенерации анионита обессоленной водой, пропускаемой со скоростью 0,2-0,6 л(г па 1 кг анионита, обработки промывных вод, содержащих раданид натрия и железо, гидроокисью натрия до рН 9,5-10,5 с отделением осадка гидроокиси железа и возвратом роданида натрия в производственный цикл, анионита колонны подвергают регенерации, Для этого сначала дренируют остатки растворителя, а затем промывают колонны обессоленной водой со скоростью 0,2-0,6 л/ч на 1 кг смолы до содержания железа в промывных водах менее 1 мг/л. Промывание воды с роданидом натрия собирают в емкости, где путем добавления NaOH устанавливают рН 9,5 — t0,5. Железо оседает в виде гидроокиси и после фильтрации воду с роданидом натрия возвращают в производственный цикГ.

При прок:.геке колонны с анионитом только обессоленной водой вместе с роданидом натрия вымывается практически все сорбированное железо. Найдено, что лимитирующей стадией такой отмывки является медленная десорбция роданида натрия и

1696394 железа из матрицы анионита и поэтому применение больших скоростей промывки обессоленной ВОДОЙ на уровне известнОго способа 2-2,5 л/ч на 1 кг смолы нецелесообразно, П р и и е р 1. Через колонку с 50 г сильноосновного анионита типа АВ-17 в роданидной форме и заполненную чистым

507;-ным раствором роданида натрия пропускают.500 мл 50Я -ного NaCNS с концент ра цией примеси железа 42 мг/л (концентрация Fe на выходе из кола.- ки мэнее 0,05 мг/л). Затем колонку с анионитам промывают 300-400 мл обессопенной воды со скоростью 10 мп/ч (суммарная скорость

0,2 л/ч на 1 кг смолы), собирая промывные воды в мерную колбу емкостью 500 мл. После доведения объема В колбе до метки обессоленной водой концентрация Fe в полученном растворе составляет 40,1 мг/л (эффективнность десорбции 95,57,").

Для выделения железа В этот раствор добавляют 1,1 мл 5 „4-ного раствора гидроокиси натрия (до рН 9,5) и выдерживают в течение 1 ч, затем фильтруют. Содержание

Fe в фильтрате менее 0,05 мг/л, фильтрат обесцвечен, Пример 2. Так же как В примере "; „е же количества роданида натрия с такой же концентрацией железа пропускают через колонку с анионитам и промывают затем

300-400 мл обессоленной воды со скоростью 20 мл/ч (суммарная скорость 0,4 л/ч на

1 кг с лолы). Концентрация Fe в собранных промыьных водах составляет 39,6 мг/л (эффективность десорбции 94,:3",,).

Для выделения железа в этот раствор добавляют 1,4 мл 5, -ного раствора гидроокиси натрия (до рН 10,5) и выдерживают в течение 1 ч, затем фильтруют. Содержание

Fe В фильтрате менее 0,05 мг/л, фильтрат бесцветен.

П ри мер 3. Также кака гримере 1, те же количестВа роданида натрия с такОЙ же концентрацией железа пропускают через колонку с анионитом и промывают затем

300-4ОО мл обессоленной воды со скорсстью ЭОмл/ч(суммарная скорость 0,6л/ч на кг смолы). Концентрация Fe в собранных пр >мывных ВОдах составляет 39 vr/n (эффективность десорбции 92,9;4), Для выделения железа поступают ана,логично примеру 1, Содержание Fe в фил :трате менее 0,05 мг/л, фильтрат бесцветен.

Пример 4 (сравнительный по известному способу). Так же как в примере 1, те же количества роданида натрия с. такой же концентрацией железа пропускают через капонку с анионитбм и rlpoMblealoT затем

300-400 мл обессоленной воды со скоро5

50 г-, ,,> ) стью 100 мл/ч (суммарная скорость 2 л/ч на

1 кг смолы). Концентрация Fe в собранных промывных водах составляет 36,2 мг/л (эффективность десорбции 86,2ф,).

Пример 5. В условиях опытно-промышленной установки колонна заполнена 1 т сильноосновного анионита AB — 17 и после пропускания через колонну 2000 м производственного 50 Я,-ного раствора родэнида на рия, содержащего ионы железа обменная, емкос ь колонны исчерпана. Для регенерации колонны сначала дренируят остатки ра.:творителя, а затем промыва:от колонну Обессоленной водой со скоростью

9,2 м /ч (сумма,"., Ная скорость 0,2 л/ч на 1 кг смоли) в течение 120 ч со сбором промывных вод в специальную емкость (Общий объем промывных вод 24 мз, концентрация роданида натрия 3,6 г/л, концентрация железа 255 мг/л, общее количество собранного Fe 6,12 кг). К собранным промывным водам добавляют 25 л 22 /-ной гидроокиси натрия (рН 9,5) и после выдерживания в течение 1 ч фильтруют реакционную смесь через вакуум барабанный фильтр, получая бесцветный раствор роданида с остаточным содержанием железа менее 0,05 мг/п.

П р л м е р 6. Также как в примере 5 проводят регенерацию колонны на скорости.промывки обессоленной Водой 0,5 м /ч (суммарная скорость 0,6 л/ч на 1 кг смолы) в течение 120 ч со сбором промывных вод (общий объем промывных вод 72 м, концентрация роданида натрия 3 г/л, концентрация железа 98 мг/л, общее количество собранного железа 6;4 кг). После добавления 60 л 22 /,-ной NaOH и фильтрации получают раствор роданида с остаточным содержанием Fe менее 0,05 мг/л, П р им е р 7. Также как в примере 5 после дренирования колонны в соответствии с известным способом проводят про лывку колонны с анионитом ча скорости 2,5 м /ч до концентрации роданида натрия в промывных водах менее 200 мг/л, возвращая промывные воды В производственный цикл (ВРемЯ пзоомывки 4 ч, Объем пРомывных вод 10 м, содержание Ге 200 мг/л, концентрация роданида натрия 12 г/r„общее количество железа, возвращаемого в цикл, 2 кг), Продол>кают промывку колонны на скорости 2 — 2,5 м /ч еще В течение 116 ч со сбросом промывных Вод в канализацию.

Для регенерации колонны прибавляют

1 м 57-ного раствора метабисульфита, а затем промывают обессоленной водой (..5 мз)

Общий расход обессолен ой воды 260 мз.

Потери роданида с промывными водами 801696394

Составитель В, Вилинский

Редактор Н. Рогулич Техред M,Moðãåíòàë Кор;-; ктор Т. Палий

Заказ 4272 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101

100 кг, обессоленной воды 250 м,метабисульфита 50 кг.

Предлагаемый способ по сравнению с известным сокращает расход обессоленной воды (примеры 5-7, в которыхрасход воды 5 соответственно 24, 72 и 260 м"), т.е. в 3 — 11 раэ, предотвращает сброс в сточные воды роданида натрия. По известному способу промывные воды с роданидом натрия частично сбрасывают в канализацию, по пред- 10 лагаем ;му способу все возвращают в производственный «икл. Кроме того предлагаемый способ обеспечивает полное выведение сорбированного анионитом железа из производственного цикла в примерах 5 15 и 6 выделено 6,12 и 6,4 кг соответственно„

; по известному способу (пример 7) 2 кг железа вновь вернуло"ь в цикл), а также устранение стадий обработки анионита растворами метабисульфита натрия и ук- 20 сусной кислоты.

Формула изобретения

Способ очистки концентрированных растворов роданида натрия от железа. образующихся при производстве синтетических волокон, включающий сорбцию железа при пропускании растворов через сильноосновный анионит, промывку анионита обессоленной водой, его регенерацию, обработку промывных вод с выделением роданида натрия, возьращаемого в производственный цис".,о — ли чаю щий .;ятем,чтос целью упрощения способа, снижения потерь роданида натрия и предотвращения возврата в производстве,ный цикл сорбированного железа, также ис:.лючения расхода реагентов на регенерацию, -ромывку. генерацию анионита ведут обессоланной водой при скоростях g,2 " „,6 л/г н; 1 к) анио нита, при этом обработку и ромыв;- ых вод осуществляют гидроокисью натрия до рН 9,5-10,5 с отделением осадка гидроокиси железа.