Способ получения 2,2-динитроэтиламина

Способ получения 2,2-динитроэтиламина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

COlO3 СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК ф )

ГОСУДАРСТВЕ ННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБГЕТ! " IÉ;Ë И ОТ" РЫТИЯМ

Г!РИ ГКНТ C "P

К АВ ОРСК ..! Л СВИДЕТЕЛЬ4..ТГ /

Р .1 ) 1-75г> r g g / "4 Я (2)) :7.10.69 (46) 07,12.91, hюл, (;1 45 (7; 4 Отделение Инс; итута химической физ".ки А (-j CCCP (7;41 Б / Гэеас," ов i=I, В Аоакчеева Л Т Ере мекка, С.П.См1рнов, И,Ш.Абдрахмачов.

А.И, Юирк,!l и:4.;!Лайшев 5Я,. 7 232 I ß;ßI4 Я) .-Р к.„„„,„.. г .,;-пв i G 2 2.DI " II

* лУ ап1(пез -- ) ("... Сг4егп 1961 v. 26 р

-1 @To t ic 4: се: e,4 «це-4 е льет во C C C P

М "; "6 кл (4"" С 79/04 1976 5ë I,.-Пг-,, - 1-;- 4-;,>V ::: НИЯ,) 2-ЦИНИтРО3

ТИ,ЧФ 4,",;."1 1- А

Изобретение относится к химии полинитроалкиламинов, в частности к усовершенствованному способу получения

2,2-динитрозтиламина, который может быть использован в качестве исходного реагента для получения ряда полинитросоединений, например дикалиевой соли 1,1,5,5-тетранитро-3-азепентана, 1,1,5,5-тетранитро-3нитрозо-З-азапентана, 1,1,3,5,5-пентанитро-3-азапентана или 1,1,3,5,7,7-гексанитро1,5-диазациклооктана, Известен способ получения 2,2-динитроэтиламина путем воздействия на 1,1,1тринитроэтан при 35 — 40 С в течение 3 ч газообразным аммиаком в среде метанола.

В ыход 2,2-динитрозтиламина составляет при этом 33% (1).. Ы 1696424 А1 (ss)s С 07 С 211/15, 209/04, 201/12 (, 1) Изобретение относит я к хим i!1 пол инитроалкиламинсв, в частности к получеHMIG 2,2-динитроэтиламина, который используют в органическом синтезе. Цель— упрощение и г4овь4шение безопасности процесса и расширение сырьевой базы. Получение ведут реакцией тринитрометана с водным раствором формальдегида и сернокислотной меди при 100-105 С в течение

10 — 11 ч, экстракцией трипропил-, трибутилили триизобутилфссфатом или дибутилфталатом, Процесс проводят с последующим удалением растворителя, обработкой аммиаком в среде метанола, Способ исключает применение соединений серебра и йода !и высскочувствительных и взрывоопасных нитронатных и серебряных солей полинитроалканов, 1 табл.

Недостатком этого способа является сложность получе-.:.4я исходного 1,1,1-тринитроэтана, максимальный выход которого

58% и который синтезируется из взрывоогасных нитронатных солей (2). С учетом выхода исходного 1,1 1-тринитроэтана выход целевого соединения 48%, Целью изобретения является упрощение и повь4шение безопасности процесса, а также расширение сырьевой базы.

Поставленная цель достигается тем. что тринитрометан подвергают взаимодействию с водным раствором формальдегида и сернокислотной меди при 100 — 105 С в течение 10-11 ч, экстрагируют трипропил-, трибутил- или триизсбутилфосфаTом, или