Добавка в кислые электролиты для осаждения сплавов олова

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к гальваностегии , в частности к электроосаждению покрытий сплавами олова на выводы полупроводниковых приборов, и может быть использовано в приборостроении, электронной и радиопромышленности. Цель изобретения - снижение пористости и повышение адгезии покрытий. Изобретение заключается в применении диэтилоксалата в качестве добавки в кислые электролиты для осаж/гония сплавов олова. Снижение пористости и повышение адгезии достигается введением в электролит 10% раствора диэтилоксалатэ в изопропиловом спирте в количестве 0,5- 5 мл/л. 2 табл.

С0103 СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК ам С 25 D 3/60

4 — 5

10 — 15 о

О о о

C) (Л140

100

10 20

10-20

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4701624/02 (22) 05.06.89 (46) 07.12.91. Бюл, N 45 (72) Н. Н. Левчук, Л. В. Апанович, B. A. Карушев и M. В. Урбан (53) 621;357,7: 669.6(088,8) (56) Патент США ¹ 4381228, кл. C25 О 3/32, ° 1983.

Авторское свидетельство СССР

¹ 1501558, кл. С 25 9 3/60, 16.08.88.. (54) ДОБАВКА В КИСЛЫЕ ЭЛЕКТРОЛИТЫ

ДЛЯ ОСАЖДЕНИЯ СПЛАВОВ ОЛОВА (57) Изобретение отчосится к.гальваностегии, в частности к электроосаждению поИзобретение относится к гальваностегии, в частности к электроосаждению покрытий сплавами олова на выводы полупроводниковых приборов, и может быть использовано в приборостроении, электронной и радиопромышленности.

Цель изобретения — снижение пористости и повышение адгезии покрытий.

В готовый кислый электролит для осаж. дения сплава олова .вводят 107-ный раствор диэтилоксалата в количестве

:0,5-.5,0 мл/л. Осаждение ведут при катодной плотности тока 20-100 А/дм в течение

5 — 60 с.

Диэтилоксалат вводят в электролиты следующего состава, г/л:

Сернокислое олово :, 60

Сернокислый висмут 2

Серная кислота 70

Синтанол 10, Ы„„1696605 Al крытий сплавами олова на выводы полупроводниковых приборов, и может быть использовано в приборостроении, электронной и радиопромышленности. Цель изобретения

-- снижение пористости и повышение адгезии покрытий. Изобретение заключается в применении диэтилоксалата в качестве добавки в кислые электролиты для осажрания сплавов олова. Снижение пористости и повышение адгезии достигается введением в электролит 10 g раствора диэтилоксалата в изопропиловом спирте в количестве 0,5—

5 мл/л. 2 табл.

Формалин

Блескообразователь И вЂ” 1

2.

Борфтористое олово

Борфтористый свинец

Борфтористая кислота

Синтанол

Формалин

Блескообразователь И-1

Оловянная соль сульфосалициловой кислоты

Свинцовая соль бензолсульфо кислоты

Сурьмяная соль метилсерной кислоты

Бутансульфокислота

Синтанол

Формалин

Блескообразователь И-1

1696605

4 б

Н икел ьсул ьфамат 200-300

Оловосульфамат 450-600

Барная кислота 10-15

Синтанол ДС вЂ” 10 5-15 5

Б

Хлорнокислый свинец (в пересчете на металл) 36-45

Хлорнокислое олово (в пересчете на металл) 72-90 10

Хлорная кислота, 1007 300 — 500

Синтанол ДС вЂ” 10 5-15

В табл. 1 и 2 представлено влияние концентрации диэтилоксалата и режимов электролиза на качество покрытий. 15

Как видно из табл, 1 и 2 снижение кон; центрации диэтилоксалата ниже MMHMMBllb- . но допустимых приводит к повышению содержания углерода в покрытии и увеличению пористости. Повышение концентрации 20 его выше допустимой снижает адгезию и увеличивает содержание углерода в. покрытии. Не удается снизить пористость и включение углерода в осадок проведением процесса при катодной плотности тока 25

DK< 20 А/дм в течение более 60 с, так как

2 при данном режиме диэтилоксалат, по-видимому, не работает, Осаждение покрытий при плотности тока выше 100 А/дм невоз2 можно ввиду подгара и низкого качества. 30

Пористость покрытия оценивают по количеству видимых пор на покрытии площадью 1 см при 500-кратном увеличении с помощью сканирующего микроскопа и выражают в количестве пор на 1 мм, 35

Содержание углерода определяют с помощью анализаторов углерода АН вЂ” 7529 и

АН вЂ” 7560 и выражают в процентах.

Адгезию покрытия определяют по следующей методике: образцы с покрытием вы- 40 держивают в эксикаторе над водой в течение 1 квартала, Затем образцы подвергают оплавлению в глицерине при 250 С, подсчитывают площадь на выводах покрытия, имеющую скатывание покрытия, и оценивают по формуле S 100%, где $1— о площадь, покрытая припоем после оплавле-. ния, Я вЂ” общая площадь.

Вданномслучае приоплавлении покрытие держится только в тех местах, где имеется его адгезия к основе, так как со временем при наличии пор и мест, занятых углеродом, имеется доступ воздуха к основе под покрытием, то в данных местах идет коррозия и, соответственно, в прокорродировавшем месте покрытие не имеет адгезии.

Коррозионную стойкость полупроводниковых приборов определяют в камере с водой при давлении 2 атм и 121 С по интервалу времени до отказа 50% приборов.

Использование технического решения позволяет снизить пористость и содержание углерода в десятки-сотни раз за счет этого на 3 — 10% увеличивается адгезия.

При этом примерно в два раза возрастает коррозионная стойкость покрытий: с

660 ч (пример 6, табл, 1) до 1200 — 1450 ч (примеры 2, 3, табл. 1), Предлагаемое изобретение позволяет улучшить качество осаждаемых покрытий и их адгезию к выводам диодов, что дает возможность обслуживать диоды гальваническим способом.

Формула изобретения

Применение диэтилоксалата в качестве добавки, снижающей пористость и повышающей адгезию покрытий, в кислые электролиты с органическими добавками для осаждени сплавов олова, п,с

1Ссс

Ю с и о

an O

С 4

« \

CI о

Ф о а ос

«с и

О\ ф с

Са

D и

С4

«оо опп

CO а4

CI

Ю л

Ю о оо

an an u о

Ф

Ю

Ct о

CO

Ю о и оо сс an с \ с с

an

CI

Ю л

«oo

p an an

Cl мс с с

44 Оа

Cl и

Ф ссс

D о о о м

С4 с \

Cl о о о

an u с п

С4

««o o оап

«l о и

О СО

С4

l4 о оо

«о о»

«1

Ю о с с оо

an an П п

° оо

nl «I an

CV

Cl

Ю

CI с

« о о о о

С4

Ф

CI оо о о а

«оо опп о

О ов о

СО СО

«I С о п

Cl о

«сч

О СО ооо

an П

С4 л с4 оо опп О о

С 4

CI оо

«о о с о

«

CI ос мс «1 с с

8 о

an

CI

Ю мс

«оо

С«ИП о с4

D о а ос опп с

l оо о

СО CO о о

О

«ф

О СО с со ь) и о

1 о

«С4

СО м1 с с со спп

Я с з

« о мс

Ю о о

Ю со

«ъ «1 an

ln

° оо

С4 Е П о

Ю о с

Ю сс о мс

«оо о an an

А ссс

СО со

an

« о

CI о о о о мс и мс

С4.

«оо

O «I an

Ф

CI

О Ос

Cl

CI о оо ю an an

О

Cl о о

D мс

«оо с4 an an о

«

Ю а о

1л)

М t аи а о м оо

Ю

Ю са

«оо о «1 и

1696605 . а

Oо СС а о

Ю о

Cl о

Ю о о

О

МС О

«С ф

3 kS4

«Ъ О ак

СЧ М а О\

О (О

«Ъ с»

° оф к °

° Ф»

ОО

УЪ о оо

«о

"о ъ о

«о

СЧ ЧЪ

Ъ

С» оо

a,Q

Ю « ф о а о

Ъ

««o o (Ч (С(CC (Ч

С4 л о оо

«о о с"Ъ ь

« о (/\

«оо (4 СЧ ЧЪ ъ о

«(4

СЧ М

СЧ

«м

Ю л о

С 4, Ch

CI

« Ъ"

ОО (С(О

«о ф

С 4 м о оо

«о

С»

С Ъ

«

CI ъо ас

СЧ - (СЪ

СЧ

CI оо

«Ю о (CI

«

С»

«Ъ

«со

СЧ «ЪМ (О

Cl оо о о«

СЧ

СЧ

О со ((Ъ Ю а Cd (4 «сЪ

01

Ю

Юв о

«оф к о ою

«Ю

Ct «

С» о аЪ О

«с (3 «(4Ъ

I»»

rJ

Q (» м ь оо

«о о«

lfl

«оо сч аъм

«

«Ъ

Ю о с.ао о к

« ь ((Ъ Ю а сЧ

С 4 М о

° Ю ф

СЧ °

Ю оо

° ( о «

Ч4

» а о ео а

СЧ «((Ъ

СЧ

Ю со

«о

С»

Ъ

a o сЧ «Ъ(Ъ

«

Ю .О ( со

«о

Ю о ((Ъ

««c o (Ч СЧ сс О «С(Ъ о л ео

«(4 м

СО

Ю

«ф

ЮВ

Сс о

Ю (Ъ О

«Ю сО

СЧ«« о« оо

«о о« фо

aО (4 «III

Ю а

С» к

С» оо

«о о« (О

С»

« о (СЪ

«оо

C4 I(I М ((Ъ ь оо

«Ю о«Ъ

° оо (Ч (Ч (C

«

I!

d4, О

a) Ц " »;(4 и

ЯО.О ф

xcc cg

94! ВЧ (5

1696605

О. Cl о м

44 E

Р» С(Ъ

* о

ЧЪ

Cl а

СЧ ((Ъ Ю

«оо (4 С 4 (О (:» (O cI !, а )

Ю а(О

О С(