Добавка в кислые электролиты для осаждения сплавов олова
Иллюстрации
Показать всеРеферат
Изобретение относится к гальваностегии , в частности к электроосаждению покрытий сплавами олова на выводы полупроводниковых приборов, и может быть использовано в приборостроении, электронной и радиопромышленности. Цель изобретения - снижение пористости и повышение адгезии покрытий. Изобретение заключается в применении диэтилоксалата в качестве добавки в кислые электролиты для осаж/гония сплавов олова. Снижение пористости и повышение адгезии достигается введением в электролит 10% раствора диэтилоксалатэ в изопропиловом спирте в количестве 0,5- 5 мл/л. 2 табл.
С0103 СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК ам С 25 D 3/60
4 — 5
10 — 15 о
О о о
C) (Л140
100
10 20
10-20
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР (21) 4701624/02 (22) 05.06.89 (46) 07.12.91. Бюл, N 45 (72) Н. Н. Левчук, Л. В. Апанович, B. A. Карушев и M. В. Урбан (53) 621;357,7: 669.6(088,8) (56) Патент США ¹ 4381228, кл. C25 О 3/32, ° 1983.
Авторское свидетельство СССР
¹ 1501558, кл. С 25 9 3/60, 16.08.88.. (54) ДОБАВКА В КИСЛЫЕ ЭЛЕКТРОЛИТЫ
ДЛЯ ОСАЖДЕНИЯ СПЛАВОВ ОЛОВА (57) Изобретение отчосится к.гальваностегии, в частности к электроосаждению поИзобретение относится к гальваностегии, в частности к электроосаждению покрытий сплавами олова на выводы полупроводниковых приборов, и может быть использовано в приборостроении, электронной и радиопромышленности.
Цель изобретения — снижение пористости и повышение адгезии покрытий.
В готовый кислый электролит для осаж. дения сплава олова .вводят 107-ный раствор диэтилоксалата в количестве
:0,5-.5,0 мл/л. Осаждение ведут при катодной плотности тока 20-100 А/дм в течение
5 — 60 с.
Диэтилоксалат вводят в электролиты следующего состава, г/л:
Сернокислое олово :, 60
Сернокислый висмут 2
Серная кислота 70
Синтанол 10, Ы„„1696605 Al крытий сплавами олова на выводы полупроводниковых приборов, и может быть использовано в приборостроении, электронной и радиопромышленности. Цель изобретения
-- снижение пористости и повышение адгезии покрытий. Изобретение заключается в применении диэтилоксалата в качестве добавки в кислые электролиты для осажрания сплавов олова. Снижение пористости и повышение адгезии достигается введением в электролит 10 g раствора диэтилоксалата в изопропиловом спирте в количестве 0,5—
5 мл/л. 2 табл.
Формалин
Блескообразователь И вЂ” 1
2.
Борфтористое олово
Борфтористый свинец
Борфтористая кислота
Синтанол
Формалин
Блескообразователь И-1
Оловянная соль сульфосалициловой кислоты
Свинцовая соль бензолсульфо кислоты
Сурьмяная соль метилсерной кислоты
Бутансульфокислота
Синтанол
Формалин
Блескообразователь И-1
1696605
4 б
Н икел ьсул ьфамат 200-300
Оловосульфамат 450-600
Барная кислота 10-15
Синтанол ДС вЂ” 10 5-15 5
Б
Хлорнокислый свинец (в пересчете на металл) 36-45
Хлорнокислое олово (в пересчете на металл) 72-90 10
Хлорная кислота, 1007 300 — 500
Синтанол ДС вЂ” 10 5-15
В табл. 1 и 2 представлено влияние концентрации диэтилоксалата и режимов электролиза на качество покрытий. 15
Как видно из табл, 1 и 2 снижение кон; центрации диэтилоксалата ниже MMHMMBllb- . но допустимых приводит к повышению содержания углерода в покрытии и увеличению пористости. Повышение концентрации 20 его выше допустимой снижает адгезию и увеличивает содержание углерода в. покрытии. Не удается снизить пористость и включение углерода в осадок проведением процесса при катодной плотности тока 25
DK< 20 А/дм в течение более 60 с, так как
2 при данном режиме диэтилоксалат, по-видимому, не работает, Осаждение покрытий при плотности тока выше 100 А/дм невоз2 можно ввиду подгара и низкого качества. 30
Пористость покрытия оценивают по количеству видимых пор на покрытии площадью 1 см при 500-кратном увеличении с помощью сканирующего микроскопа и выражают в количестве пор на 1 мм, 35
Содержание углерода определяют с помощью анализаторов углерода АН вЂ” 7529 и
АН вЂ” 7560 и выражают в процентах.
Адгезию покрытия определяют по следующей методике: образцы с покрытием вы- 40 держивают в эксикаторе над водой в течение 1 квартала, Затем образцы подвергают оплавлению в глицерине при 250 С, подсчитывают площадь на выводах покрытия, имеющую скатывание покрытия, и оценивают по формуле S 100%, где $1— о площадь, покрытая припоем после оплавле-. ния, Я вЂ” общая площадь.
Вданномслучае приоплавлении покрытие держится только в тех местах, где имеется его адгезия к основе, так как со временем при наличии пор и мест, занятых углеродом, имеется доступ воздуха к основе под покрытием, то в данных местах идет коррозия и, соответственно, в прокорродировавшем месте покрытие не имеет адгезии.
Коррозионную стойкость полупроводниковых приборов определяют в камере с водой при давлении 2 атм и 121 С по интервалу времени до отказа 50% приборов.
Использование технического решения позволяет снизить пористость и содержание углерода в десятки-сотни раз за счет этого на 3 — 10% увеличивается адгезия.
При этом примерно в два раза возрастает коррозионная стойкость покрытий: с
660 ч (пример 6, табл, 1) до 1200 — 1450 ч (примеры 2, 3, табл. 1), Предлагаемое изобретение позволяет улучшить качество осаждаемых покрытий и их адгезию к выводам диодов, что дает возможность обслуживать диоды гальваническим способом.
Формула изобретения
Применение диэтилоксалата в качестве добавки, снижающей пористость и повышающей адгезию покрытий, в кислые электролиты с органическими добавками для осаждени сплавов олова, п,с
1Ссс
Ю с и о
an O
С 4
« \
CI о
Ф о а ос
«с и
О\ ф с
Са
D и
С4
«оо опп
CO а4
CI
Ю л
Ю о оо
an an u о
Ф
Ю
Ct о
CO
Ю о и оо сс an с \ с с
an
CI
Ю л
«oo
p an an
Cl мс с с
44 Оа
Cl и
Ф ссс
D о о о м
С4 с \
Cl о о о
an u с п
С4
««o o оап
«l о и
О СО
С4
l4 о оо
«о о»
«1
Ю о с с оо
an an П п
° оо
nl «I an
CV
Cl
Ю
CI с
« о о о о
С4
Ф
CI оо о о а
«оо опп о
О ов о
СО СО
«I С о п
Cl о
«сч
О СО ооо
an П
С4 л с4 оо опп О о
С 4
CI оо
«о о с о
«
CI ос мс «1 с с
8 о
an
CI
Ю мс
«оо
С«ИП о с4
D о а ос опп с
l оо о
СО CO о о
О
«ф
О СО с со ь) и о
1 о
«С4
СО м1 с с со спп
Я с з
« о мс
Ю о о
Ю со
«ъ «1 an
ln
° оо
С4 Е П о
Ю о с
Ю сс о мс
«оо о an an
А ссс
СО со
an
« о
CI о о о о мс и мс
С4.
«оо
O «I an
Ф
CI
О Ос
Cl
CI о оо ю an an
О
Cl о о
D мс
«оо с4 an an о
«
Ю а о
1л)
М t аи а о м оо
Ю
Ю са
«оо о «1 и
1696605 . а
Oо СС а о
Ю о
Cl о
Ю о о
О
МС О
«С ф
3 kS4
«Ъ О ак
СЧ М а О\
О (О
«Ъ с»
° оф к °
° Ф»
ОО
УЪ о оо
«о
"о ъ о
«о
СЧ ЧЪ
Ъ
С» оо
a,Q
Ю « ф о а о
Ъ
««o o (Ч (С(CC (Ч
С4 л о оо
«о о с"Ъ ь
« о (/\
«оо (4 СЧ ЧЪ ъ о
«(4
СЧ М
СЧ
«м
Ю л о
С 4, Ch
CI
« Ъ"
ОО (С(О
«о ф
С 4 м о оо
«о
С»
С Ъ
«
CI ъо ас
СЧ - (СЪ
СЧ
CI оо
«Ю о (CI
«
С»
«Ъ
«со
СЧ «ЪМ (О
Cl оо о о«
СЧ
СЧ
О со ((Ъ Ю а Cd (4 «сЪ
01
Ю
1О
Юв о
«оф к о ою
«Ю
Ct «
С» о аЪ О
«с (3 «(4Ъ
I»»
rJ
Q (» м ь оо
«о о«
lfl
«оо сч аъм
«
«Ъ
Ю о с.ао о к
« ь ((Ъ Ю а сЧ
С 4 М о
° Ю ф
СЧ °
Ю оо
° ( о «
Ч4
» а о ео а
СЧ «((Ъ
СЧ
Ю со
«о
С»
Ъ
a o сЧ «Ъ(Ъ
«
Ю .О ( со
«о
Ю о ((Ъ
««c o (Ч СЧ сс О «С(Ъ о л ео
«(4 м
СО
Ю
«ф
ЮВ
Сс о
Ю (Ъ О
«Ю сО
СЧ«« о« оо
«о о« фо
aО (4 «III
Ю а
С» к
С» оо
«о о« (О
С»
« о (СЪ
«оо
C4 I(I М ((Ъ ь оо
«Ю о«Ъ
° оо (Ч (Ч (C
«
I!
d4, О
a) Ц " »;(4 и
ЯО.О ф
xcc cg
94! ВЧ (5
1696605
О. Cl о м
44 E
Р» С(Ъ
* о
ЧЪ
Cl а
СЧ ((Ъ Ю
«оо (4 С 4 (О (:» (O cI !, а )
Ю а(О
О С(