Способ получения носителя на основе диатомита для газожидкостной хроматографии

Способ получения носителя на основе диатомита для газожидкостной хроматографии

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к получению носителя на основе диатомита для газожидкостной хроматографии , который может быть использован для анализа биохимических и медицинских препаратов. Цель - сокращение времени обработки и получение инертного носителя с низкой удельной поверхностью. Получение ведут путем обработки диатомита пирофосфорной кислотой, предпочтительно 80-85%- ной, при 235-265°С с последующей промывкой и термообработкой при 1000- 1200°С в течение 0,5-2,0 ч. Обработку проводят при соотношении твердой и жидкой фаз 1:(1-2)втечение 15-20 мин. 1 з.п.ф-лы, 1табл. сл

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ГОСУДАРСТВЕННЫИ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ГЗЫРЯ 3А5

Ф

) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4697014/04 (22) 25.05,89 (46) 07.12.91. Бюл. ¹ 45 (71) Кавказский институт минерального сырья (72) О.М.Мдивнишвили, Л.Я,Уридия и

Л.В. Маха радзе (53) 66,097.5 (088.8) (56) Патент Великобритании ¹ 1173059; кл. В 01 D 53/04, 1969.

Авторское свидетельство СССР № 818647, кл. В 01 J 27/16, 1976.

Патент Великобритании ¹ 1050168, кл. С1 А, 1964.

Изобретение относится к способам получения твердых носителей для хроматографии и может быть использовано для анализа биохимических и медицинских препаратов.

Целью изобретения является сокращение времени обработки и получение инертного носителя с низкой удельной поверхностью за счет обрабатывающего реагента и условий обработки.

Пример 1. 100 г измельченного до 200 меш природного диатомита состава, %:

SION 92.0: А!гОз 3,23: РегОз 1,9; СаО 0,48;

МдО 0,57; МагО 0,10; КгО 0,26, п.п.п. 2,6; смешивают с 85%-ной пирофосфорной кис" лотой при Т;Ж = 1:2 и нагревают до 235 С в течение 15 мин. Полученный продукт промывают водой при Т;Ж = 1:5, сушат и прокаливают при 1000 С в течение 0,5 ч. Полученный материал характеризуется сте„„SU „„1696998 А1 (si)s G 01 N 30/48, В 01 J 20/14 (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НОСИТЕЛЯ НА

ОСНОВЕ ДИАТОМИТА ДЛЯ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ (57) Изобретение относится к аналитической химии, в частности к получению носителя на основе диатомита для газожидкостной хроматографии, который может быть использован для анализа биохимических и медицинских препаратов. Цель — сокращение времени обработки и получение инертного носителя с низкой удельной поверхностью. Получение ведут путемобработки диатомитапирофосфорной кислотой, предпочтительно 80 — 85%ной, при 235 — 265 С с последующей промывкой и термообработкой при 1000—

1200 С в течение 0,5 — 2,0 ч. Обработку проводят при соотношении твердой и жидкой фаз

1:(1 — 2) втечение 15 — 20 мин, 1 з.п, ф-лы, 1 табл. L пенью кристобалитизации, составляющей

96,0%, наличием полуторных оксидов А!гОз

0;18% и ЕегОз 0,03%, функциональные гидроксильные группы отсутствуют.

Пример 2. 100 r измельченного до 200 меш природного диатомита состава по примеру 1 смешивают с 80%-ной пирофосфорной кислотой при Т:Ж = 1:1 и нагревают до

265 С в течение 20 мин. Полученный продукт промывают водой при Т:Ж = 1:10. сушат, прокаливают при 1200 С в течение 2,0 ч. Полученный продуктхарактеризуется степенью кристобалитизации, составляющей

92,0%, наличием полуторных оксидов А!гОз

0,19% и РегОз 0,03, функциональные гидро ксильные группы отсутствуют.

Пример 3. 100 г измельченного до 200 меш природного диатомита состава по примеру 1 смешивают с 83%-ной пирофосфор1696998

Необработанный природный диатомит

Твердый носитель на основе диатомита, обработанный по примеру:

2

4

Твердый носитель на основе диатомита, полученный по: авт.св.

¹ 1153982 патент Великобритании

N 1173059

Прототип

3,58 1,34 26,0

Нет

0,11

96,0

92,0

87,0

68 0

74,0

ni12

0,15

0,12

397

1,0

0,03

0,03

0,16

0 51

0,42

0,18

0,19

0,23

1,54

1,76

Нет

Нет

0,06

0,07

Нет

1 ь 2 Оэ43 23э0

0,07

1,37 0,32

0,87 0,16

Нет

Нет

I 1 Нет

1 3 ° 0 06!

Составитель Т. Брлосл юдова

Редактор О.Юрковецкая Техред М.Моргентал Корректор,,М.Максимишинец

Производственно-издательский комбинат "Патент", r. Ужгород, ул.Гагарина, 101

Заказ 4303 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета.по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035. Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5