Способ определения атропина сульфата
Иллюстрации
Показать всеРеферат
Изобретение относится к аналитической химии, в частности к определению атропина сульфата. Цель - повышение точности и селективности определения. Определение ведут путем титрования анализи руемой пробы в смеси спирта и хлороформа раствором щелочи в присутствии индикатора - этакридина лактата. 7 табл.
CO)03 СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК (si)s G 0" N 31/16
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4721140/04 (22) 19.07,89 (46) 07,12.91. Бюл. N. 45 (71) Киевский научно-исследовательский институт фармакологии и токсикологии (72) А,А.Медведовский, Т. В, Ковальчук, Т. В, Герасимчук и Е,А,Арзяева (53) 543.42,063 (088.8) (56) Кулешова М.И; Пособие по химическому анализу лекарств. — M. Медицина, 1974, с.
247.
Максютина Н.П., Каган Ф.Е, и др. Анализ фармацевтических препаратов и лекарственных форм. — Киев: Здоровье, 1976, с.
246, Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способу определения соли сильного органического основания — атропина сульфата.
Целью изобретения является повышение точности и селективности определения.
Пример 1. Методика определения атропина сульфата (в 1%-ном растворе).
B широкую пробирку или мерный цилиндр (диаметром = 2 cM) помещают 2 мл исследуемого раствора, 4 мл хлороформа, 1 мл этилового спирта, 4 капли 1%-ного раствора этакридина лактата и 1 каплю раствора фенолового красного (на фоне, создаваемого присутствием фенолового красного, красноватой окраски верхнего водного слоя более четко наблюдается окраска нижнего органического слоя в эквивалентной точке) и жидкость медленно, по каплям, титруют
0,1 н. раствором гидроксида натрия до скрашивания хлороформного слоя в желтый цвет. 1 мл 0,1 н. раствора гидроксида натриясоответствует 0,0347 г атропина сульфата.
„„SU „„1696999 А1 (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АТРОПИНА
СУЛ Ь ФАТА (57) Изобретение относится к аналитической химии, в частности к определению атропина сульфата. Цель — повышение точности и селективности определения, Определение ведут путем титрования анализи руемой пробы в смеси спирта и хлороформа раствором щелочи в присутствии индикатора — этакридина лактата. 7 табл.
Результаты количественного определения атропина сульфата представлены в табл.1.
Пример.2. Анализ глазных капель N
1, содержащих, %: атропина сульфат 0,1 и раствор борной кислоты 2%-ный 10,0, Раздельное алкалиметрическое определение обоих ингредиентов в данной смеси затруднительно, так как при титровании борной кислоты по фенолфталеину в присутствии глицерина частично титруется атропина сульфат. Метод алкалиметрического титрования борной кислоты в присутствии сорбита, образующего более сильную кислоту, позволяет проводить титрование при феноловом красном, В этом случае атропи- на сульфат не титруется, а использованию экстрагируемого индикатора — этакридина лактата присутствие фенолового красного не мешает.
В присутствии обычных индикаторов, изменяющих окраску в водной среде, алкалиметрическое определение борной кисло1696999 ты и атропина сульфата при совместном присутствии пра.<тически невоэмсо<но.
Количественное определение.
Борная кислота. 2 мл испьггуемого расle0pB помещают в мерный цилиндр HB 25 мл; растворяют 1,0 сорбита, прибавляют 1 каплю фенолового красного, приливают 0,5 н. раствора гидроксида натрия в количестве, приблизительно равном содержани,о
90;4 борной кислоты, т,е, 1,2 мл (У1). Затем продолжают титровать 0,1 Н, раствором гидроксида натрия до розового окрашивания (Yz). 1 мл 0,1 н, раствора гидрс ксида натрия соответствует 0,006184 г борной кислоты.
К оттитрованной жидкости прибавляют
4 MR cMGcN спирт:хлорофосом в соотноше INN (1:4), 4 капли 1%-ного раствора этакридина лактата и титруют 0,1 н. раствором гидроксида натрия, как указано, до желтого окрашивания органической фазы (Уз). 1 мл 0,1 н. раствора гидроксида натрия соответствует
0,0347 г атропина сульфата.
Содержание борной кисл<ггы в лекарственной форме (в граммах) рассчитывают по формуле (У1 + —, ) 0,03092 10
X—
I где Yl — количество 0,5 н. ра=твора гидроксида натрия, прибавленное для связывания борной кислоты,мл, Y2 — количество О, н. ра"reopa гидро <сида натрия, израсходованное на титрование борной кислоты, мл, Содержание атропина сульфата в лекарственной форме (в граммам) рассчитывают по формуле
Уз 0,0347 10
Г)
1 где Уз — количество О, I н. раствора гидроксида натрия, израсходованное на титрование атропина сульфата, мл.
Результаты количественного определения ингредиентов в глазных каплях N. 1 поедставлены в табл.2.
Глазные капли N 2, %, pBC TI op этропина сульфата 1 и этилморфина гидрзхлорид
1.
В широкую пробирку или мерный цилиндр (диметром =2 см) помещают 2 мл исследуемого раствора, 4 мл хлороформа и
1 каплю раствора ичдикатора фенолового красного и жидкость титруют при взбалть;вании 0,1 н. раствором Гидpol
55 шелочи в присутствии индикатора, о т л ич а ю щ и и с л тем., что, с целью повышения точности и селективности определения, в качестве индикатора используют этакридин лактат.
Е
41
50 мл 0,1 н. раствора rNppGI
Затем к жидкости прибавляют 1 мл этилового спирта, 4 капли 1 Д-ного раствора зтакридина лактата и титруют по каплям при взбалтывании 0,1 H, pBcTBGpoM гидроксидэ HBTpNA до желтого окрашивания хлороформного слоя. 1 мл 0,1 н, раствора гидроксида натрия (израсходованного при втором титровании) соответствует 0,03474 г атропина сульфата.
Результаты количественного определения ингредиентов в глазных каплях N. 2 представлены в табл,З.
Результаты определения атропина сульфата по способу-прототипу представлены в табл.4.
Результаты определения атропина. сульфата r-:G предлагаемому способу представлены в табл.5, Из данных таблиц видно, что тенденция к получению более высоких результатов (>110О f) прослеживается по методу прототипа, что можно обьяснить влиянием на способ-прототип в отличие от предлагаемого, углекислоты воздуха, в условиях применения более слабого (0,02 н,) титрованного раствора МаОН, npN наличии чувствительного к слабым кислотам индикатора фенолфталеина.
Применение феноловогo красного при титровании индивидуальных растворов атропина сульфата необязательно, хотя его присутствие окрашивает верхний слой в красный цвет и тем самым улучшает наблюдение эквивалентной тачки, практически не отражаясь на результатах.
Результаты определения атропина сульфата по предлагаемому способу в присутствии фенолового красного представле ны в Tàáë.á, Результаты определения атропина сульфата по предлагаемому способу в отсутствие фенолого красного представлены в табл.7.
Таким образом, изобретение позволяет повысить точность и селективность определения.
Формула изобретения
Способ определения атропина сульфата путем титрования анализируемой пробы
1696999
Таблица1 ие ки
Таблица 2
Таблица
1696999 ологические ктеристики
Взя су
0,75
104,24
Таблица то
1ь
),73
Таблица б
На нов но
Взято антроп|лна Связалось" 91н сульфата, мг створа NaOH, мл, 2I
0,58
20,00
Таблица 7 етрологичес арактеристи
Взято атропи) сульфата, мг
2(0,59
102,5
20,00
Составитель С,>(ованская
Редактор О.Юрковецкая Техред M.MoðãåíTàë Корректор M,Максимииинец
Заказ 4303 Тираж Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР
113035, москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5
Производственно-издательский комбинат нГ)атент", r, Ужгород, ул.Гагарина, 101
20,00
20,00
20,00
20,00
20,00
20,00
20,00
20,00 лось 0 ора N« мл
0,75
0,73
0,74 (2,73 ось 0 ра Na
Mfl
),71
),72
),71
),72
0,57
0,57
0,58
0,56 вязалось О, створа КаО мл
0,58
0,56 (2,57
0,57
5
Е
11
1!
2<
1(2(1с
1 (1<
104,24
101,46
102,86
101,46
100,75
97,25
99,00
99,00
Х+ Sx 2,85 1, S =1,39
= 0,0135 х =0,62
Х+Ях е=
=99,7 +2,5
S =1,99
Яг =- 0,020
Sx =0,89