Патент 169788

Способ получения полисилоксанов

 

ОП ИСАН ИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 25.II,1963 (¹ 821832/23-5) Кл. 39с, 30 с присоединением заявки №

Приоритет

МПК С 08h

УДК 678.84 (088.8) Опубликовано 171!1.1965. Бюллетень № 7

Дата опубликования описания З.VI.1965

Авторы изобретения

H С. Наметкин, В. М, Вдовин и Э. Д. Бабич

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИСИЛОКСАНОВ

Известны полиси,lOKcBHbI, содержащие наряду с алкильными и арильными радикалами также карбофункциональные радикалы с повышенной реакционной способностью за счет винпльных групп, например метилвинплполпсплоксаноиып каучук.

В SiCl" Ci СН, а сн,—

Н,O

С1 СН:

Предлагается способ получения полпсилоксанов. содержащих силикоциклобутановые фрагменты в силоксановой цепи, путем согидролиза хлорзамещенных силикоциклобутанов с кремнийорганическими соединениями, содержащими функциональные гру ппы у кремния (однохлорсиланы, олигомерные а, 0)-дпгпдроксидиалкил- или арилполисилоксаны) .

СН, И2с сн,, ", В,5i — О-Я1-Π— Si8, 15 или

В СН, СН, С11 C H CV., H0(SiB,О)„Н+2 . i г СН;СН, .Я-О ЯК,О„ „— 1, СН., СН„

"ри этом К вЂ” алкил или арил; х> 1.

Пример 1. К смеси 180 г триметилхлорсилана и 28,5 г 1-хлор-1-метилсиликоциклобутана в 300 лл эфира, охлажденной до 3—

Подвиснпя группа № 160

Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР

Реакция может протекать согласно уравнениям:

5 C, в течение 3 — 4 час прибавляют 50 мл воды, затем еще 300 л л воды. Эфирный слой промывают до нейтральной реакции и высушивают над СаС12. После отгонки эфира и

169788

3 СНг ! г

IcH., I, si- o-sic )cH, СН, 20 (СНз)з Я1 — 0-31 — Π— Я1 (СН,)з

Н,С СН, " СН, Предмет изобретения

Составитель Т. В. Романова

Редактор Л. Г. Герасимова Техред Т. П. Курилко Корректор О. И. Попова

Заказ 1124/12 Тираж 850 Формат бум. 60)(90 /о Объем 0,16 изд. л. Цена 6 коп.

ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр, Сапунова, 2 разгонки реакционной смеси в вакууме получают с выходом 50 ; т. кип. 63 — 65 С (44 мм рт. Ст.); и,,, 1,4161; d 04 0,8431. MR найдено 51,91; выч слепо 51,42, Пример 2. К охлажденной до 3 — 5 C смеси 0,5 л эфира и 1,5 л воды приливают смесь

400 г триметилхлорсилана и 21 г дихлорсиликоциклобутана. После обычной обработки выделяют трисилоксан— с выходом 55оД, т. кип. 68,5 — 70 C (10 мм рт. ст.); n 1,4089;

С1в4 0,8738. МКо найдено 70,31; вычислено 70,06.

Пример 3. 4 г а, со-дигидрооксидиметилполисилоксана (смесь олигомеров

HO(Si(СНз)зО1хН с мол. весом 18000) и 4 а

1-хлор-1-метилсиликоциклобутана нагревают при температуре (50 С, при этом эффективно перемешивают смесь. Избыток хлорметилсиликоциклобутана отгоняют в вакууме в токе инертного газа (азот, аргон) при 120 С и давлении 10 мм рт. ст. Остаток полисилоксана с концевыми силикоциклобутановыми груп пами

СН СНг

СН Г Я О 31(СН)гОх Я СНг г

СН,, H „ . 11„СН, 10 представляют собой бесцветную вязкую жидкость, Аналогично получают полисилоксаны типа,Н. г - Нг.. ГЯ сн; ) si-о(з1|сн,),,о)„-з, СН., СН., из а, со-дигидроксидиметилполисилоксанов с мол. весом 4300 (о/о гидроксильных групп0,8) и 28000.

25 Полисилоксаны, содержащие в цепи силикоциклобутановые группы, можно использовать для получения совмещенных силоксаноорганических полимерных материалов и отвержденных полисилоксановых материалов.

Способ получения полисилоксанов путем реакции согидролиза или гетерофункциональной поликонденсации кремнийорганических мономеров, один из которых содержит функциональные группы у атома кремния, отличающийся тем, что, с целью расширения ассортимента высокореакционноспособных си40 локсановых олигомеров, в качестве другого мономера берут моно-, дихлорзамещенные силикоциклобутана.