Способ получения п-нитро- @ -метилбензилового спирта

Способ получения п-нитро- @ -метилбензилового спирта

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение касается производства нитроароматических спиртов, в частности получения п-нитро-а-метилбензилового спирта - промежуточного продукта в синтезе леврмицетина. Цель - повышение качества целевого продукта и снижение отходов. Синтез ведут восстановлением п-нитроацетофенона изопропилатом алюминия в среде водорода при кипении реакционной массы в присутствии катализатора гидрирования, расположенного над реакционной смесью. В качестве катализатора гидрирования используют палладий и никель, фотохимически осажденные на диоксид титана, состава, мас.%: палладий 0,01-0,1; никель 40,0-70,0; диоксид титана до 100. Эти условия обеспечивают выход целевого рподукта до 99,3% при содержании основного вещества до 98,23%. 1 табл.

союз соеетсних

СОЦИДЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН 07 С 205/1Э 201!12

ГОСУДАРСТВЕ II hlVl КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОЛИСАНИЕ ИЗСБР : ЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ О

ЮО ) (21) 4719738/04 (22) 18.07.89 (46) i5.12.91, Бюл. N. 46 (71) Институт химии поверхности АН УССР (72) В,M.Oãåíêî, В.И,Степаненко, А.B.Оесенко и А.А.Чуйко (53) 547,568, 1.07(088.8) (56) Европейский патент

М 0097940, кл. С 07 С 29/136. 984. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ и-Н ITP!)- !..

МЕТИЛБЕНЗИЛОВОГО C, ÈÐTÀ (57) Изобретение касается произ-,,одств-: нитроароматических спиртов. в астноcT ° получения и-нитро-П-метилбечзиловсго спирта — промежуточного продукта в ич-.="Изобретение относится к области химии ароматических нитроспиртов, в частности усовершенствованному способу получения и-нитро-а -метилбензилового спирта. исппльзуемо о в качестве синтона в производс ве антибис; ика левомицетина. цель изобретения -- снижение количества отходов, котооая достигается тем, что и-нитроацетофенгн восстанавливают изопропилатом алюмичия в атмосфере водорода в присутствии катализатора гидпирования, расположенного над реакционной смесью, причем в качестве катализатооа гидрирования используют паллгдий и никель, фотохимически осажденные HB диоксиде титана, при следующем соотношении компонентов, мас.%;

Палладий 0.01-0,1

Никель 40,0-70,0

Диоксид титана Остальное

Пример 1. Восстановгение нитооаце- оф нона. >Ц 1698207 Аi зе левомицeтина Лель — повышение качества целегого продукта и снижение отходов.

Синтез ведут васс-,ановлением и-читроацетОфЕЧОНа IЗОГ.РОП ИЛатОМ аЛЮМИНИЯ В СОЕДЕ

Bopoðopç при к ioeH_#_I реакционной массы в пр су-ствии катализатора гидрирования, располо..енчого над реакционной смесью.

B качестве катализатора гидрирования испол:зуют палладий li никель. фотохимичеки осажде лнь1е на диоксид итана, состава, -мас.,:. палладий 0.0: — 3. i: никель 40,0-70,0, ди >,;сид тита а po IOG. Зти условия обеспе:.ваю;:в=. ы, .ход целевого рподукта до 99,3 /, при содер>кании основ-Iol0 вещества до

В трехгорлый реактор, снабженныи обре. нь ьч холоди-ьником, термометром и штуцером для пода ° водорода, загружают

165 г нитроацетофенсна. ",; изопропилового спиота и 3 г (0.015 М1 изопропилата алюминия, над уровнем реакционной смеси разме цают в никелевой корзинке 10 г таблет,рованного катализатора следующего

cooTBBa. палладий 0.05 г, никель 55 г, диоксид титана 44.95 г

Реактор представляет собой трехгорл,л, . колбу из стекла марки Пирекс". В централ ьнhlй шлиh был вертикально установлен обра-,ный холодильник, охлаждаемый водопроволной водой и изолированчый от атмосферы стеклянной пробкой.

В левый шлиф устанавливают стеклянный штуцер. который с помощью резинового шланга соединяют с баллоном водорода, снабженным редуктором. манометром. и ротаметром. В правый и лиф устанавливают стеклянчую пробку, снабженную крючком, к

1698207

Саста.- мас4, получен;,Ого прод кта

Спирт, Аце:Он т

СОСтЗВ,Маета;anHЗВтОРЧ

Состав

) i!Br ал 0- i ловый

J МИНИЯ СПИ" 1

T (Палладлй i Никель, iO ! !

Резкое замедлени реакции

64.995

0,005

0 5li

0,51

0,59-

0 59

009

0,01

0,05

0,0

5,0

59.99

44 95

98,23

98.23

1 18

-,18

Следов колич.

Следов колич.

29,90 (!

1 >

1,18

70,0

27,89 98,23

2,0

25,45

73 24

0,45

Составитель А. t- ;арышкова

Редактор M. Недолуженко Техред M.МОргентал . Корректор Н. Ревскач

Заказ 4363 Тираж Подписное

ВНИИПИ Госудааственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКН1 СССР

113035, Москва. Ж-35. Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинаг Патент, l, Ужгород, ул.Гагарина, 101 которому прикрепляют никелевую корзинку(изготовленную, например, из перфорированнол никелевой фоль1и толщиной

0,05 мм), в которую помещают необходимое количество катализатора указанного состава.

B реактор помещают в укаэанных пропооциях KGTOH, изопропилат алюминия и изопропиловый спирт, Затем обьем реактора продувают водородом, герметизируют и поддерживают давление водорода в реакторе 1 атм, Расход водорода измеряют ротаметром. Реакцию проводят при 70 С до прекращения расхода водорода (до 10 л).

Анализ продуктов реакции проводят хроматографически на хроматографе марки ЛХМ8МД с использованием гелия в качестве

Газа — носителя и полутора-18тровых колонок, заполненных окисленн1-"1 "i1aponaком", В результате реакции получают и-нитро-а -метилфенилкарбинал 165 г (92,3! ), зависимость состава получаемого продуK . а от параметров споcoáà приведена э таблице.

Пример 2. ПотIY;18H a8 каталиaa Гора.

В 20 смэ воды ри рН 2-3 до<>авляю

0,009 г хлорида палладия, 45 Г диокси!!, "итана, полученную суспенэи,с оолучa,o> при перемешивании нсфильтровэнны светом лампы ДРТ-1000 В T8H8 -Ive 1! ч (расс i.ov,ние от лампы 30;; ., Что ооеспечивает интенсивность 1 ;0 В.г/м- 1. Р 30 см" воды при рН 10-11 добавляют 12 г хлорида никеля, 5 г этилового спирта, 5 г гидразингид,эта, облученную суспензию и пол" еннь;й раствор соединяют и облучают ещ 0,5 и,:и

5 тех же условиях, Полученную композицию темно-серого цвета высушивают при 120150 С и таблетируют, Получают катализатор, содержащий 0,0054 палладия, 5,4 г никеля и 4,5 г диоксида тлтана, 1 3 Oc разцы KBTBI! IBэтора, сор,8,.1жаш,ие дОУГие соотношениЯ Koi 100H8íòoÂ, (cM.Taá лицу) получали аналогичным способо:-.1, 1аким образом paHHый способ ",озволяе- получать целевой праду <т вь .соко: 0 ка1 5 чес; эа Г!paктичес1 и с количаствен" ь м Вы 0

ДОМ. Зорм) "Iа изобpaт8ния

Сг.особ полученglp г,-нитро-а-метилбенB» .BI0в0Г0 с и ирта путем БОсс Га -Io."88H ия г с . 0 и итооа цетофеHOHB изопропилато;". ал юмиНИЯ ПРИ,ем 18DBT//P8 КИПСНИЯ, О i Л И Ч B Ю шийся тем, что. с цель с сниженля .cëичэства СтходОВ. процесс п1 Оводят B аT!vссфара Водорода E Г1рисутствии <аталлзатооа ..5 глдрирования, оасположелного над реакциОнной смесью, поич, м в качестве каталиэасра Гидрирования испол ьэу10т I.-а;" i«зL ий и

ЧИ1! cia,! OT ОХИ1 :ИЧЕ KM СГСа>кве -, ;- ЫЕ -- i Д 10<Ñ "1Д8 T.ITBIIB, 1РИ СЛЕДУЮ.ЦЕГИ СООТНОШО3 Д а И и, К 0 М и 3 l.! 8 H T 0 Â, 1< B C, q .

Паллад,;й 0,0 -О.

Никель 40,0- 0,0

Ди;«I