Способ получения аммонийно-магниевого удобрения
Иллюстрации
Показать всеРеферат
Изобретение относится к способам получения аммонийно-магниевого удобрения из сернокислотных маточников от производства сульфаминовой кислоты и позволяет упростить процесс за счет исключения дополнительной стадии очистки продукта от аммиака, а также увеличить выход целевого продукта. Согласно изобретению сернокислотные маточники от производства сульфаминовой кислоты разбавляют до концентрации 350-400 г/дм3 и последовательно нейтрализуют магнезитом и водным аммиаком до рН 7-8 при 45-55°С, причем загрузка магнезита производится из расчета нейтрализации половины серной кислоты , взятой на выделение из расчета нейтрализации половины серной кислоты, взятой на выделение из расчета на 100%- ную концентрацию, а вторую половину серной кислоты нейтрализуют водным раствором аммиака до рН 7-8. 1 табл. СО С
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК (лпл С 05 0 5/00
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4707480/26 (22) 18.04.89 (46) 15,12.91. Бюл. N. 46 (71) Березниковский химический завод (72) В.П. Константинова (53) 631.824 (088.8) (56) Отчет НИР РПО "Краситель". Пери-кислота, усовершенствование каталитического способа получения. — Научный архив НИОПиК при НТБ, г. Москва, рег. ¹ 51705, 1984. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АММОНИЙНОМАГНИЕВОГО УДОБРЕНИЯ (57) Изобретение относится к способам получения аммонийно-магниевого удобрения из сернокислотных маточников от производства сульфаминовой кислоты и позволяИзобретение относится к способу получения аммонийно-магниевого удобрения из сернокислотных материалов от производства сульфаминовой кислоты.
Цель изобретения — упрощение процесса за счет исключения стадии дополнительной очистки продукта от аммиака и увеличение выхода целевого продукта.
Пример. Цеховый маточник от производства сульфаминовой кислоты с концентрацией серной кислоты 600-700 г/дм и
3 содержанием сульфаминовой кислоты 10—
15 гlдм разбавляется водой до концентрации серной кислоты 350 — 400 г/дмз, кон центра ция сул ьфа ми но вой кислоты и ри этом снижается до 5 — 7 г/дм .
На выделение двойной соли
MgS04(NH4)2S04 6Н20 берется 150 мл разбавленного маточника, содержащих 54,06 г, Ы„„1698239 А1 ет упростить процесс за счет исключения дополнительной стадии очистки продукта от аммиака, а также увеличить выход целевого продукта. Согласно изобретению сернокислотные маточники от производства сульфаминовой кислоты разбавляют до концентрации 350-400 гlдм и последова3 тельно нейтрализуют магнезитом и водным аммиаком до рН = 7-8 при 45-55 С, причем загрузка магнезита производится из расчета нейтрализации половины серной кислоты, взятой на выделение из расчета нейтрализации половины серной кислоты, взятой на выделение из расчета на 100%ную концентрацию, а вторую половину серной кислоты нейтрализуют водным раствором аммиака до рН = 7 — 8. 1 табл. (0,55 M) 100%-ной серной кислоты. При 45 С в реакционную массу загружается медленно при перемешивании 11,43 r (0,28 M) 100 вес. % MgO, дается 15-минутное перемешивание до полного растворения магнезита. Затем медленно под слой загружается
11,0 г(0,64 М) 100 вес.% водного аммиака до рН-7,5. Реакция нейтрализации проводится при 50"С. После доведения рН среды дается часовая выдержка, затем охлаждение по 5—
6 С в час до 21-23 Ñ, Кристаллизация соли начинается сразу после подачи водного аммиака. Для полного созревания осадка необходима 12-часовая выдержка реакционной массы при (+2, +10 ).
Получается 56,4 г (100 вес.%) двойной соли, содержащей в своем составе 11,0% солей магния в пересчете на окись магния;
7,73% солей аммония в пересчете на азот;
1698239 гигроскопической влаги 0,57 ; сульфаминовой кислоты 0,003; .
Выход целевого продукта в расчете на серную кислоту 85,6,4, Выход целевого продукта в расчете на серную кислоту по прототипу составляет
75%. Обоснование выбранных параметров представлено в табл.1.
Параметры ведения процесса следующие:
Концентрация исходного маточника
350 — 400 г/дмз
При использовании маточников с концентрациейй выше 400 г/дм образуется мелко кристаллический осадок, плохо фильтруется.
При использовании маточников с концентрацией ниже 350 г/дм снижаются выход, так как увеличивается растворимость двойной соли. При pH=7-8 наиболее полное выделение осадка и наибольшие выхода.
Температурный режим 45-55 С.
Повышение температуры, например, до
70 — 75 С не влияет на выход и качество продукта, но проведение выделения при этой температуре будет связано с дополнительной затратой энергоресурсов.
Проведение выделения при пониженной температуре способствует образованию мелкокристаллического осадка, снижается выход.
Загрузка магнезита; например, на 10 ф меньше расчетного количества снижает выход целевого продукта.
Все примеры сведены в табл.1.
Использование предлагаемого способа по сравнению с прототипои позволит: расширить сырьевую базу и утилизировать отходную серную кислQTy, т.е. создать
5 беэотходную технологию сульфаминовой кислоты; сэкономить расход водного аммиака и магнезита за счет образования двойной соли сразу же, а не через образование сульфата аммония с последующим перево10 дом его в двойную соль; упростить процесс за счет порядка загрузки компонентов; устранить сложную операцию по улавливанию выделяющегося газообразного аммиака.
Формула изобретения
Способ получения аммонийно-магниевого удобрения из сернокислотных маточников от производства сульфаминовой
20 кислоты, включающий их обработку магнезитом и водным раствором аммиака с последующим отделением целевого и родукта, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью упрощения процесса за счет исключения дополни 25 тельной очистки продукта от аммиака и увеличения выхода целевого продукта, сернокислотные маточники разбавляют водой до массовой концентрации серной кислоты
350 — 400 г/дм, смешивают с магнезитом до з
30 полного его растворения и взятым в количестве, обеспечивающем нейтрализацию половины кислоты, взятой из расчета на 1007, концентрацию, а вторую половину кислоты нейтрализуют водным раствором аммиака
35 до рН = 7-8 при 45 — 55 С.
1698239
ЪО CO
О tl
Ф ф еио э
СО IXI Ф Ф
cay tcC а а а о
CFI сч оо о о
4 Ъ б 4\ оео а о а
og сс а а о
ОРОООО ооооа о .э an
Л ло оо счлоос|а
° оамм о о вам-о аоаооо ооооо а «олм
О4ЧО ВО
1
1 лв
О В о б Ъ | Ъ М В
- о сч Фч а в
О О О
4Ч О CO в> л ллл съсч Са л> л
I ЛI
1 1
4Ч М
ОФ CAD а со а 11 л л и 55 g
1 Я
Р >455оаэ лйЗЯ о ма б \
1 Ъ
Ф Ф оъ о\
М ол
Ео о n .. ooo
Р а ем
ЗЗЗи
o D D an о о мл
О>Ъ мм аа
О а аа
3 ч (з 55 ca r 3 йgs, 5
3"
5 — — м > 1 ь ййvééé5
l
I >
5 8сЗ
g53355
> а
4 1
1 1
1 ФЧ 1
5а о 5 о g o
5 553oi
1 1 1
1 1 1
Ф >>i
1 4 >М
I а5 О5
1 O ° Ъ. 4
1 ОЦ
1
1 I
1 I 1 4
I 1 ф 1 4
55,S31 !
15 оо 5 о 5 g
1 L
) )s)P,, 1 1
1 > I
> м б
5
g e
5оо 5
1 I
5
I 1 о сч чве овав аancaвоCA лоло офф
I
1
I а ов оъ 1
О\са ЛФ ЛФ t
I ЛЛЛЛЛЛ
I
Ф
1
I
1
1 в е an. ва оо «счо в-вм сч юо офсЧОФФЕИ
Л> ФЛФЛЛ
Оа
О о- ф
ООлвв ° в аА в IA CA a IA >A ел в а-Ф ее
4 1 1 I I 1
О О О О О О О И И IA а О О алвео ве--ч а-т аеа
r с с z с с сев
О Ф Л Ч ЪО Сп» »б Ъ 4 Ъ О >
Ива«о ос ч вибо>обое о о а î о о î о о o o o o ссссссс
Фслофлсч о о о-эчсмф
t4 СЧ СЧ >Ч >Ч СЧ М 4Ч СЧ СЧ ° Ъ СЧ о î а а а о О о о î o o o и м aO сЧ
Ф -О O\OO COCO ОЪОЪСЧЪО
Л -1 а.О -Л Л
«О О «««ОО 44
Ct4 В CO ЪО » «Ita В файф м.Ф с!ссч ю агавам о о о о ео а а ао о
° ЧВ4ЧDDDD
° ° ° 4 .о а.е веем оа мФ>4ь
СЧ СЧ 4Ч ° ° ЪОС0
«в е 3 3 3 3 3 оее ммммммсч мм бч м.о аъо лсо во сч CA