Патент 170044

Способ получения чистого а-нитронафталина

 

Сг;оз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 15.XI.1963 (№ 865666!23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 09.IV.1965. Бюллетень ¹ 8

Дата опубликования описания 12.1V.1965

Кл, 120, 301

МПК С 07с

УДК 547.653.6(088.8) Государственный комитет по делам изобретеиии и открытий СССР

Автор изобретения

А. Н. Федоровский

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЧИСТОГО а-НИТРОНАФТАЛИНА

Подписная группа № 50

Чистый а-нитронафталин можно использовать в электротехнической промышленности.

Известный способ состоит в том, что технический нитронафталин расплавляют в водном

5%-ном растворе кальцинированной соды с последующим охлаждением реакционной массы, При этом продукт застывает в монолитную массу, которую отделяют от жидкой фазы, вновь расплавляют и выливают на противни.

Застывший монолит измельчают, промывают водой и сушат на воздухе до постоянного веса, а-нитронафталин перегоняют с парами этиленгликоля при 260 — 270 С и полученный продукт трижды перекристаллизовывают из метилового спирта. После каждой перекристаллизации целевой продукт сушат на воздухедо постоянного веса.

С целью увеличения выхода продукта предложено реакционную массу после охлаждения фильтровать и затем промывать осадок водой и 5%-ным спиртовым раствором. Массу перекристаллизовывают из 4%-ного спиртового раствора и сушат в вакуум-сушилке при 90—

100 Ñ и давлении 20 мм рт. ст. в течение 6 час.

Пример; В аппарат загружают 5 кг технического а-нитронафталина и 15 л водного

5%-ного раствора кальцинированной соды.

Включают мешалку и разогревают смесь паром до 90 — 95 С; скорость вращения мешалки

100 — 120 об/мин. После полного расплавления а-нитронафталина смесь охлаждают водой до

18 — 20 С, в этот период мешалка продоляает вращаться.

Выпавшие гранулы а-нитронафталина вместе с яидкостью сливают в нутч-фильт, отжимают и промывают водой до прозрачного фильтрата, затем дважды промывают 5%-ным спиртовым раствором маточника по 1,25 л на

10 каждую промывку. Получают 6,17 кг влажного продукта (влажность 30%) .

Продукт направляют на первую перекристаллизацию или хранят в стеклянной таре с притертой пробкой.

Первая перекристализацлия а-нитронафталина. В аппарат загружают 6,17 кг влажного а-нитронафталпна и 11,8 л 4%-ного спиртового раствора маточника. Смесь прп работаю20 щей мешалке разогревают до кипения и после полного ее растворения загружают еще 118 г угля марки БАУ. Через 5 — 10 мин раствор фильтруют на нутч-фильтре горячего фильтрования.

25 Фильтрат охлаждают до 10 — 12 С. Выпавшие кристаллы отжимают и дважды промывают метанолом (по 0,71 л на ка кдую промыв. ку) .

Выход влажного продукта (влажность 15%)

30 4,8 кг.

170044

Предмет изобретения

Составитель Г. М. Шаталова

Редактор Л. Г. Герасимова Техред А. А. Камыгиникова Корректор О. Б. Тюрина

Заказ 626jl l Тираж 650 Формат бум. 60)(90 /з Объем 0,16 изд. л. Цена 5 коп.

ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2

Вторая перекристаллизация. В аппарат загружают 4,8 кг продукта после первой кристаллизации н заливают 10,4 л Зв/о-ного спиртового раствора маточнпка. Смесь при работающей мешалке разогревают до кипения и после полного растворения ее загружают еще

104 г угля марку БАУ.

Через 5 — 10 мин раствор фильтруют на нутчфильтре горячего фильтрования. Фильтрат охлаждают до 10 — 12 С и дважды промывают метанолом по 0,624 л на каждую промывку, Выход влажного продукта (влажность 15 p)

4,3 кг.

Третья, четвертая и пятая перекристаллизации. Их проводят аналогично двум первым.

Для третьей используют4,3кгвлажного продукта от второй перекристаллизации, 9,35 л

2%-ного спиртового раствора маточника, 93,5г угля и 1,1 л метанола на промывку.

Выход продукта после третьей перекристаллизации 3,86 кг. Влажность 15%.

Для четвертой перекристаллизации берут

3,86 кг продукта от третьей, 8,4 л 1 /о-ного спиртового раствора маточника, 84 г угля и

0,99 л метанола на промывку.

Выход влажного продукта (влажность 15% )

3,45 кг.

Для пятой перекристаллизации используют

3,45 кг продукта от предыдущей, 7,5 л метанола и 0,9 л метанола на промывку; уголь не применяют.

Выход продукта 2,94 кг. Влажность 15 /в.

Сушка. В вакуумный сушильный шкаф загружают 2,94 кг продукта от последней перекристаллизации и сушат его при 90 — 100 С и остаточном давлении 20 мм рт. ст. в течение

6 час.

Выход целевого продукта 2,55 кг, что составляет 51о/, от исходного технического.

Продукт после сушки имеет следующие дан10 ные;

Внешний вид — желтый порошок

Т. пл. 57 — 58,5о С

Остаток после прокаливания 0,015 г

Удельное объемное сопротивление

15 9,8 101» ом ° см

Реакция раствора нейтральная.

20 Способ получения чистого а-нитронафталина путем расплавления технического продукта в водном 5в4-ном растворе кальцинированной соды при температуре 90 — 95 С с последующим охлаждением реакционной массы, отли25 чаюи1ийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, реакционную массу после охлаждения фильтруют с последующей промывкой осадка водой и 5,-ным спиртовым раствором, перекристаллизацией из 4o/0-ного

30 спиртового раствора и сушкой целевого продукта в вакуум-сушилке при 90 — 100 С и давлении 20 мм рт. ст. в течение 6 час.