Способ определения фазового состава керамического материала jb @ с @ о @

Способ определения фазового состава керамического материала jb @ с @ о @

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СОЮЗ СОВЕТСКИХ сОциАлистических

РЕСПУЬЛИК (5 )5 6 01 N 23/00

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕ ГЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4731954/25 (22) 28,08.89 (46) 23,12.91.Бюл, N 47 (71) Научно-производственное объединение

"Вакууммашприбор" (72) А,И.Лоскутов, Я.M.Êåññëåð, Л.Д.Холева и М,В.Ãðèropüåa (53) 621.039.55 (088.8) (56) Электронная и ионная спектроскопия твердых тел./Под ред. Л.Фирмэнса. — M,:

Мир, 1981, с.467.

Namdar R. — J.Microscope Spectroscopy

Е!естгоп, 1977, v, 2, р. 293, (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФАЗОВОГО

СОСТАВА КЕРАМИЧЕСКОГО МАТЕРИАЛА

I Ва2СозОт-3.

Изобретение относится к физическим измерениям состава и структуры сложных оксидов, а именно к измерению методом масс-спектрометрии вторичных ионов (ВИ), и может найти примененле при анализе фаsîâîãî состава IBazCus0z.Г керамического материала.

Цель изобретения — повышение надежности и экспрессности способа.

Способ осуществляют следующим обраВ масс-спектрометр вторичных ионов помещают образец Ва2Сиз07-3;облучают образец пучком первичных ионов, регистрируют масс-спектр ВИ, проводят анализ спектра в области 210 — 225 а.е.м. и при наличии в спектре ВИ ICu04 судят о наличии орторомбической модификации керамиче„„54(„„1700452 A l (57) Изобретение относится к физическим методам измерения состава и структуры сложных оксидов, а именно к измерению методом масс-спектрометрии вторичных ионов, и может найти применение при анализе фазового состава. Цель изобретения— повышение надежности и экспрессности способа. Для определения фазового состава облучают образец IBazCus07-ä пучком первичных ионов, регистрируют участок масс-спектра в области 271 ": 1 а.е.м. и по наличию или отсутствию в этой области ионов ICu04 судят о наличии арторомбической или тетрагональной модифлкации материала образца соответственно. 2 табл. ского материала или тетрагональной моди- а фикации при бтсутствии ВИ. 4

Способ может быть применен для фазового анализа массивных образцов, тонких и сверхтонких пленок I ВарСцзОт-g материала.

В табл. 1 приведен состав масс-спектров BY массивных образцов 1ВО2Со07- орторомбической и тетрагональной моди- ЬЭ фикаций при использовании Ar и 02 в качестве первичного ионного пучка, в табл. 2— состав масс-спектров комплексных ВИ мас- д сизных образцов и тонких пленок

I Ва2Свз07-E материала орторомбического и тетраганальной модификаций при использовании 02 ионов (составы измерены в области 60 — 300 а.е.м.).

Фазовый состав исследуемых образцов предварительно определяют рентгеноструктурным методом. Анализ масс-спектра

1700452

ВИ показывает, что его состав слабо зависит от природы газа, используемого в качестве источника первичных ионов. Из всех

ВИ, составляющих масс-сп ктр исследуемого образца, только эмиссия ВИ ICuOp+ не зависит от вида образца, à -олька от его фазового состава. Поэтому для увеличения экспрессности анализа нет необходимости измерять весь масс-спектр ВИ во acGM диа1 пазоне масс 60 — 300 а.е.м., а достаточно измерить его в узкой полосе с центром около

216 а.е.м,, который соответствует эмисии

ICuOq, Ширина полосы измеряемого спектра зависит в основном от характеристик масс-спектрометра ВИ и при улучшении их может быть сокращена, Пример 1. Образец исследуемого керамического материла I Ва СизОт-у помещают в масс-спектрометр ВИ, снабженный источником первичного ионного пучка. В качестве рабочего газа используют 02.

Энергия первичных ионов О составляет

4-6 кэВ, а плотность тока — 10 А см

Измерения масс-спектров ВИ проводят в диапазоне 210 — 225 а.е.м, Появление в массспектре исследуемого массивного образца или тонкой пленки из керамического материала 1ВагСизОт-В ВИ ICuOn с массой 216 а.е.м, свидетельствует о наличии орторомбической структурной модификации, а отсутствие в спектре этого ВИ вЂ” о наличии тетрагональной структурной модификации !ВарСаОт-3 материала (табл, 1 и 2).

Пример 2. Образец исследуемого керамического материала IВа2Соз07-6" помещают в масс-спектрометр ВИ, снабженный источником первичного ионного пучка.

В качестве рабочего газа используют Аг, Кроме него, можно использовать Не, Хе, Ne и их смеси. Энергия первичных ионов изменяется в пределах 4 — 6 кэВ, Плотность тока

5 при этом составляет 10 А см . Измерения масс-спектра ВИ проводят в диапазоне

210-225 а.е.м. По результатам (табл. 1) полученным при анализе массивных образцов

1Ва СазОт-, видно, что появление в спек10 тре ВИ ICu0< с массой 216 а,е,м. свидетельствует о наличии орторомбической структурной модификации I BazCua07-3" материала, а отсутствие в спектре этого ВИ— о наличии тетрагональной.структурной мо15 дификации. При анализе тонких пленок

IBa2CuaOy-6 материала с использованием ионных пучков инертных газов полученные результаты полностью аналогичны представленным в табл, 2, 20 Предлагаемый способ позволяет повысить надежность и экспрессность анализа.

Формула изобретения

Способ определения фазового состава

25 керамического материала 1ВагСизОЯ

У включающий облучение образца пучком первичных ионов и регистрацию масс-спектра вторичных ионов, анализируя который, судят о составе, о тл и ч а ю шийся тем, 30 что, с целью повышения надежности и экспрессности способа, регистрируют участок масс-спектра в области 217 +. 1 а.е.м. и по наличию или отсутствию в этой области

+ ионов ICu04 судят о наличии орторомбиче35 ской или тетрагональной модификации материала соответственно.

1700452

" о1

o с4

:) t

u t

4 ., Ю

=! и н (C о л

С о л

Cr а л

Ю! l б

Ю

П! н О

Cr о

° \

Ю б а

Ю

<4

Р н о

С>

° « с о о а о

П! с 1 н !

Г«! о л о

О о

С л

Ф б

Ю

Д! д

1-4 а

O с6

I н 1

+rq ф

ы 1 л

С

C л

ut

Ф о

ccrc

С о л (л

Ю

° \ о а"

С

A о

О

С

С

Фс

С:: с

С е

С б а> о с4

Р и

+ о с4,"4 I

1 Ю !

cd! (Q !

+ о

cd д

+ о с4

+еа 1! п1 1 4 1

° Ь л

Ю аМ

Ю Г 1 а..? 1

c4 I

=! I и ) н

1 б

04 н!

Я I и I н 1

I й1 а о и

l !

Ф) Ю о.! и с аЧ 1 н 1 н л л

«3 о и

1 с4 1 н I

«О

Я

1 I

>Х х

У о

Ю 0)

cd а5

Ра 1л

o о

;л

Ф/Ъ

Ф о

I о

Й р! о

Х! х х

X X орох а <б а 6! охом

u Ii u аdjа> о о и

,О . О л л

Д А

Ц х х о о

Щ 6! а а

1а Х &

Ф cd ..Э еа х Еа Х

° \ ф о

h х х

? 1

O !

1 и

Ф 1

Р4 I

1 ар

o !

cd 1

Р I

+ (ц

0 1

Ю 1 ее) 1 и о сч 1

Х I

u о" х <0

ООМ

X o

O,Оdj

Ю CL Ð м л

О

l сО о ) л

,О!

:л

«

ii I л

° Ь Ю

О а

СЧ !

I !