Ячейка для вольтамперометрического анализа

Ячейка для вольтамперометрического анализа

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к оборудованию для электрохимического анализа и может быть использовано для определения состава материалов и контроля обьектов окружающей среды Целью изобретения является повышение экспрессности измерений и расширение технологических возможностей ячейки Для этого в ячейке, включающей камеры с разделенными рабочим и вспомогательным электродами и электродом сравнения, соединенными посредством электролитических ключей, электродные камеры выполнены в виде полостей в блоке из инертного материала, связанных между собой посредством соединительных камер, также выполненных в виде полостей и расположенных между этими камерами. В стенках соединительных амер выполнены щелевые отверстия, а сами камеры содержат вставные втулки. 2 ил., 3 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

<я)5 G 01 N 27/48

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4689872/25 (22) 15.05.89 (46) 23.12.91. Бюл, ¹ 47 (71) Свердловский институт народного хозяйства (72) Л.Н. Кал ьн и шевс ка я, Х.3. Б райн ина, А.В.Чернышева и В,П.Татауров (53) 543.253 (088,8) (56) Авторское свидетельство СССР

N 1125532, кл, G 01 N 27/28, 1984.

Заводская лаборатория, 1980, т.46, N12,,с.1083 — 1085. (54) ЯЧЕЙКА ДЛЯ ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИЧЕСКОГО АНАЛИЗА (57) Изобретение относится к оборудованию для электрохимического анализа и может быть использовано для определения состаИзобретение относится к электрохимическому анализу, точнее к оборудованию для вольтамперометрического анализа, и наиболее эффективно может быть использовано при определении состава материалов химической, металлургической, пищевой промышленности, в контроле состава объектов окружающей среды.

Целью изобретения является повышение экспрессности измерений и расшире ние технологических возможностей.

Ячейка для вольтамперометрического анализа включает камеры для электродов (рабочего, вспомогательного и электрода сравнения), выполненные а аиде полостей в блоке из инертного химически устойчивого

„„SLY„„1700459 А1 ва ма ериалов и контроля объектов окружающей среды. Целью изобретения является повышение экспрессности измерений и расширение технологических возможностей ячейки. Для этого в ячейке, включающей камеры с разделенными рабочим и вспомогательным электродами и электродом сравнения, соединенными посредством электролитических ключей. электродные камеры выполнены в виде полостей в блоке из инертного материала, связанных между собой посредством соединительных камер, также выполненных в виде полостей и расположенных между этими камерами. В стенках соединительных камер выполнены щелевые отверстия, а сами камеры содержат вставные втулки. 2 ил., 3 табл.

Ъ материала, например фторопласта, и связанные между собой посредством соедини- 4 тельных камер, также выполненных в вИде С) полостей и расположенных между камера- (, ) ми для электродов, причем в стенках соеди- фф, нительных камер, сопряженных с камерами (Д для электродов, выполнены щелевые отвер- 0 стия, а соединительные камеры содержат встввиыв втулки с тси жв коифигурвциви. 3,. что и соединительные камеры, Конструкция ячейки позволяет выполнить несколько камер для рабочего электрода (т.е, емкостей для нескольких проб), сохраняя минимальное количество соединительных камер, Это позволяет ускорить выполнение анализа, так как уменьшает время на подготовительные операции.

1 /00459

На фиг. 1 изображена ячейка для вольтамперометрического анализа; на фиг, 2 — то же, без крышки и втулок, вид сверху.

Ячейка включает четыре камеры 1 для 5 рабочего электрода. выполненные в виде глухих стверстий во фторопластовой шайбе

Соединительные камеры 3 заполнены . торопластовыми втулками 4. Промежуточ, ые камеры 5 служат емкостями для фоно- 10 вого электролита. Вспомогательные электроды (не показаны) помещены в камеру g, электрод сравнения (не показан) — в камеру 7, В камерах для рабочего электрода предусмотрены осевые магнитные мешалки 15

8, свободно вращающиеся на шпеньке 9. Слив отработанных проб проводят через бо,ковой сток (отверстие) 10. Ячейка закрывается крышкой 11. Ч аким образом, электрохимическая ячейка включает каме- 20 ры 1 для рабочих электродоч (например, 4

,шт.), соединительные камеры 3 (10 шт,), про, межуточные камеры 5 (2 шт.), камеры 6 для вспомогательных электродов (1 шт.), камеры для электродов 7 сравнения(2 шт.). Все камеры выполнены в виде глухих отверстий в корпусе ячейки.

Конструкция ячейки предусматривает минимум вспомогательных камер, один вспомогател ьный электрод и два хлорсереб30 ряных для обеспечения работы четырех электролизеров, в которых возможно поме.стить четыре пробы для анализа. Испольэо1 вани предлагаемой ячейки па сравнению с

35,известными обеспечивает возможность проведения анализа нескольких проб без подготовки ячейки к анализу, что значительно сокращает трудоемкость и повышает ными кислотами, что позволяет уменьшить расход дорогостоящих концентрированных кислот. Ячейки из фторопласта позволяют проводить анализ фторидсодержащих ðàñ50 творов, кроме того, предлагаемая ячейка позволяет работать на судне при значительном угле наклона эа счет использования центрированной магнитной мешалки, свободно вращающейся на шпеньке из фторопласта.

Подготовка к работе предлагаемой ячейки осуществляется следующим образом. пооизводительность труда (экспрессность).

Использование инертного материала — 40 фторопласта в качестве материала для ячей,ки обеспечивает ее механическую прочность, что важно в,экспедиционных условиях, кроме того, резко увеличивается срок службы. Из-за малой сорбции микроко- 45 личества металлов на фторопласте ячейки из этого материала можно мыть разбавленВсе камеры и заполняющие втулки ячейки промывают разбавленными кислотами, например 0.1 í. HCI. Затем несколько раз промывают все камеры водой, сливают воду через сливные отверстия 10, Закрыв сливные отверстия 10 втулками 4, заполняют все камеры фоновым электролитом.

Закрывают крышку 11, вводят фторопластовые втулки 4 в соединительные камеры 5 и в соответствующие камеры электроды. После этого из электролизеров удаляют фоновый электролит через боковые стоки 10.

После проведения этих операций ячейка готова к работе.

Для проведения измерений в электролизеры вводят исследуемые пробы и необходимые реактивы, Соединяют электроды с используемым прибором и проводят измерения в зависимости от поставленной задачи, При выполнении анализа, например определения свинца в питьевой воде методом инверсионной вольтамперометрии, в ячейку вводят пробы, а затем прибавляют стандартный раствор, содержащий опредеz+ ленную концентрацию РЬ . Добавки РЬ проводят трижды. Если после выполнения анализа оценить эффект памяти ячейки, то окажется, что отмыть стекло можно, используя только концентрированную HzSO<, а предлагаемая ячейка достаточно хорошо отмывается 0,1 í. HCI и даже водой.

Пример. В табл. 1 представлены данные, позволяющие оценить эффект памяти известной и предлагаемой ячеек.

В табл. 2 представлен хронометраж операций анализа с использованием известной и предлагаемой ячеек (приведено время двух анализов).

В случае предлагаемой ячейки общее время анализа двух проб включает затраты на электрохимические измерения и введение добавок (15 2 = 30 мин) и время на подготовительные операции.

Предлагаемая ячейка позволяет в несколько раз снизить сопротивление ЭЯ, В табл. 3 представлены результаты измерения сопротивления предлагаемой и известной ячеек.

Измеряют сопротивление в ячейке,в которую помещают во все емкости фоновый электролит (0,1 í. HCI). Сопротивление R соответствует сопротивлению в цепочке между вспомогательным и рабочим электродами, Rz — сопротивление в цепочке между рабочим и электродом сравнения, йз — сопротивление между вспомогательным и электродом сравнения, Уменьшение сопротивления ячейки существенно улучшает форму вольтамперог1700459

Таблица 1

Таблица 2

Таблица 3 рамм и позволяет точнее измерить аналитический сигнал. С использованием предлагаемой ячейки выполнены анализы питьевой воды на содержание микропримесей свинца в лабораторных и полевых условиях. Ис- 5 пользование ячейки обеспечивает анализ нескольких проб без выполнения подготовительных операций. сокращение трудоемкости и длительности подготовительных операций; уменьшение расхода дорогосто- 10 ящих концентрированных кислот высокой степени чистоты на мытье посуды, а также существенно упрощается процесс сборки и эксплуатации ячейки. Материал и конструкция предлагаемой ячейки являются более 15 удобными при эксплуатации в полевых условиях,морских экспедициях, заводских лабораториях, ячейка может быть использована для анализа фторидсодержащих растворов и может работать, если угол 20 наклона судна составляет около 30О, что невозможно для известной.

Формула изобретения

Ячейка для вольтамперометрического анализа, включающая камеры с разделенным рабочим и вспомогательным электродами и электродом сравнения, соединенными посредством электролитических ключей, отл и ч а ю щ а я с я тем, что. с целью повышения экспрессности измерений и расширения технологических возможностей, камеры для рабочего. вспомогательного и сравнительного электродов выполнены в виде полостей в блоке из инертного материала и электролитически связаны между собой посредством соединительных камер, также выполненных в виде полостей и расположенных между этими камерами, причем в стенках соединительных камер, сопряженных с камерами для электродов, выполнены щелевые отверстия, а соединительные камеры содержат вставные втулки с той же конфигурацией, что и соединительные камеры.

1700459

Составитель Т.Николаева

Техред M,Ìîðãåíòàë . Корректор Т,Палий

Редактор И.Шулла

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101

Заказ 4463 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб„4/5