Патент 170046

Способ получения д-треозы

 

О П И С А Н И Е 176646

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистиыеских

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 07.Ч.1963 (№ 835068/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 09.1V.1965. Бюллетень ¹ 8

Дата опубликования описания 12.1Ч.1965

Кл. 12о, 5„, МПК С 07с

Государственный комитет ло делам изобретений и открытий СССР

УДК 547,455.427(088.8) 1

Т. В. Бичуль, В. А. Смирнов, Э. П. Сапожникова и Л. П. Козло а

Государственный ордена Трудового Красного Знамени институт прикладной химии

Авторы изобретения

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ Д-ТРЕОЗЫ

Предмет изобретения

Подписная груп1га № 50

Известен способ получения Д-треозы окислением Д-галактозы тетраацетатом свинца в среде уксусной кислоты, при этом получают диэфир, избыток тетраацетата и свинца осаждают щавелевой кислотой, диэфир гидролизуют 0,05 н. Н2$01 при 50 С в течение 8 час.

Выход 89%.

С целью упрощения технологического процесса предложено Д-галактозу окислять тетраацетатом свинца в среде уксусной кислоты.

Тетраацетат свинца осаждают щавелевой кислотой. Следы уксусной и щавелевой кислот удаляют на смоле ЭДЭ-10П. При этом на смоле гидролизуются ди-о-формил-Д-треозы с образованием Д-треозы. Выход 92%.

Пример. В двухгорлую круглодонную колбу емкостью 2 л, снабженную механической мешалкой, загружают 9,75 л Д-галактозы и растворяют ее в 19,5 мл воды при б0 — 70 C.

К охлажденному до комнатной температуры раствору добавляют 900 мл ледяной уксусной кислоты. В течение 20 мин при энергичном перемешивании и комнатной температуре в реакционную колбу загружают 50 г тетраацетата свинца и продолжают перемешивать 15 лшн, потом прибавляют к реакционной массе раствор 14,8 г щавелевой кислоты в 200 мл ледяной уксусной кислоты. Раствор перемешивают еще 30 — 45 мин, после чего оксалат свинца отделяют фильтрованием. Фильтрат уfIBpHBBIoT в вакууме при 35 — 40 С досуха и остаток высушивают в тех же условиях до постоянного веса.

Оставшийся сироп растворгпот и 100 мл воды и обраоатывают б — 7 мл cяолы КУ-1. С..10лу КУ-1 отделяют фильтрованием и фильтрат обрабатывают смолой ЭДЭ-1ОП до отсутствия кислоты в растворе (по лакмусу).

10 Расход смолы 180 — 200 мл; отдел",þò ее фильтрованием, фильтрат очищают углем (4,5 — 5 г) и упарива1от в вакууме прп 35—

40 С досуха. Получают сироп Д-треозы с выходом 5,97 г (92010 от теоретического, в рас15 чете на Д-галактозу) . (а) = — 12,0 С (в воде С-5), содержание моносахарида в сиропе, определенное методом йодометрического титрованпя, составляет 92%.

Способ получения Д-треозы окислением Дгалактозы тетраацетатом свинца в среде ук25 c)cHOÉ 1