Способ разделения флавоноидов

Способ разделения флавоноидов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к химии, медицине и фармации. Цель изобретения - упрощение разделения флавоноидов. Для разделения смесей флавоноидов их растворяют в 2-4%-ных спиртовых растворах и используют метод колоночной жидкостной хроматографии низкого давления с детекцией в УФ-области. В качестве адсорбентов применяют производные бензо-1,4-пирон/хроман/агарозы. Элюцию проводят 10- 50%-ными водно-органическими растворами.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (st)s G 01 N 30/48

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМ СВИДЕТЕЛЬСтау (21) 4480336/14 (22) 09.08.88 (46) 23.12.91. Бюл. N. 47 (71) Кемеровский государственный медицинский институт (72) П.В.Кузнецов и И;В.Федоров (53) 615.32 (088.8) (56) Ward R.S. et аИ.Ch.romutogr. Srl, 1974, 12, р.570. (54) СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ ФЛАВОНОИДОВ

Предлагаемое изобретение относится к химии и фармации, в частности к области фитахимического исследования флавоноидов, Цель изобретения — упрощение способа.

Пример 1. Хроматографическое разделение смеси кверцетин — рутин (3 — рутинозид кверцетина) на "КХ вЂ” а" адсорбента.

Модельную смесь флавоноидов с содержанием в пробе рутина 0,43 мг и кверцетина

0,35 мг получали смешиванием их 0,007%нога и 0,0086%-ного растворов (на 2%-ном водно-спиртовом растворе).

10 мл полученного раствора флавоноидов хроматаграфировали на "КХ вЂ” а" со скоростью 15-18 мл/ч, объем фракций — 3 мл, элюент — 50% раствор водного спирта (5 мл).

Детектирование спектрофотометрическое (Л= 360 нм, "СФ вЂ” 26", СССР).

Идентификацию флавоноидов проводили УФ вЂ” спектрофотометрически в пиковых фракциях. Полученные УФ вЂ” спектры полностью соответствовали данным литературы.

„„5U„„1700463 А1 (57) Изобретение относится к химии, медицине и фармации. Цель изобретения — упрощение разделения флавоноидов. Для разделения смесей флавонаидав их растворяют в 2 — 4%-ных спиртовых растворах и используют метод колоночной жидкостной хроматографии низкого давления с детекцией в УФ-области. В качестве адсорбентов применяют производные бензо — 1,4 — пирон/хроман/агарозы. Элюцию проводят 1050%-ными водно-органическими растворами, Пример 2. Хроматографическое разделение смеси мориннарциссин (3 — рутинозид 3,5,7,4 -тетраокси-3 -метокси флавона) на "КХ-а" адсорбента. Подготовка адсорбента "КХ вЂ” а" см.выше. 4 мл модельной смеси нарциссин-морин 0,136 мг и 0,066 мг препаратов соответственно приготовили из растворов с концентрацией 0,068 мг/мл (нарциссин) и 0,0329 мг/мл (морин).

Полученный раствор хроматографировали на 1 мл "КХ вЂ” а" адсорбента со скоростью 18 мл/ч, объем фракций — 3 мл, элюент — 5 мл 50%-ного водного спирта. Детектирование спектрофотометрическое (Л = 360 нм, "СФ вЂ” 26", СССР).

Пример 3. Хроматографическое разделениеР-оксиэтильных аналогов рутина в лекарственном препарате ("Венорутон" (Болгария) на "КХ-А" и "морин-азобензгидразидо-зпоксиагарозе" ("MP — а"). Препарат

"Венорутон" по литературным данным представляет собой смесь 3,4 — и 7-ф -оксиэтил) рутозидов, т.е. является полусинтетическим производным рутина.

Составитель В.Митюшин

Техред M.Моргентал Корректор T.Ïàëèé

Редактор И.Шулла

Заказ 4463 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r. Ужгород, ул. Гаг арина. 101

Адсорбенты для хроматографирования — "КХ-а" и "MP-а" готовили как указано выше. Из капсул препарата по 300 мг готовили 0,0044Я-ный водный раствор и полученные 10 мл раствора хроматографировали в условиях, приведенных ранее (скорость элюции

50";ь-ным ацетоном 15 мл/ч, объем фракций — 3 мл, детектирование -- спектрофо,тометрическое при А - 360 нм).

Чувствительность предлагаемого спо соба по рутину 0,05 шт в пробе 4,5 х 10 M.

Точность определения 12,3Я, по кварцетину

0,007 мг в 1,8 х 10 M, Формула изобретения

Способ разделения флавоноидов путем хроматографирования растворов, о тл и ч а ющи и с я,,тем,,что, с целью

5 упрощения способа, раствор флавонои.дов в 2-4ф водно-органической среде оазделлют на сорбентах аффинного типа производных. бензо-1,4-пирон(хрома н)агарозы с предварительной отмывкой колонки

1О дистиллированной водой до стабильного нулевого фона, элюирование проводят 1050 водно-органическими смесями и детектируют флавоноиды спектрофотометрически при длине волны 360 нм.