Патент 170047

Способ получения простых эфиров одноатомных предельных спиртов

 

ОПИСАНИЕ 17ОО47

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 19 Ч.1964 (№ 900977/23-4) Кл. 12о, 5о9 с присоединением заявки №

Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР

МПК С 07с

УДК 547.27 (088.8) Приоритет

Опубликовано 09.1Ч.1965. Бюллетень ¹ 8

Дата опубликования описания 12.1V.1965

О. Н. Карпов, Р. М. Быстрова и Л. Г. Федосюк

Всесоюзный научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ (Донецкий филиал) Авторы изобретения

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОСТЫХ ЭФИРОВ ОДНОАТОМНЫХ

ПРЕДЕЛЬНЫХ СПИРТОВ

Подписная группа М БО

Простые эфиры одноатомных предельных спиртов широко применяются в производстве пл астм асс в качестве растворителей.

Известный способ получения простых эфиров одноатомных предельных, содержащих четыре и более углеродных атома спиртов, заключающийся в дегидратации последних в присутствии кислоты, например концентрированной серной, при нагревании сопровождается образованием побочных продуктов — алкенов, а также процессами полимеризации и обугливания. Все это значительно снижает выход конечных продуктов и усложняет технологический процесс.

С целью устранения этих недостатков предложено в качестве катализатора применять полимеризационный катионит, а процесс вести в среде органического растворителя или без него.

П р им е р 1. В трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, термометром и водоотделительной насадкой (флорентиной), соединенной с обратным холодильником, помещают 88 г (1 моль, 108 мл), н. амилового спирта, 8,8 г катионита, Содержимое колбы нагревают на глицериновой бане и выдерживают при 123 — 147 С в течение 10 — 11 час до прекращения выделения воды в флорентине.

Реакционную смесь охлаждают, декантируют катализат с катионита, затем разгоняют катализат на колонке.

Выход н. диамилового эфира составляет

85% от теоретического.

5 Пример 2. В описанную выше установку помещают 88 г (1 люль, 108 мл), н. амилового спирта, 50 мл н. нонана, 8,8 г катионита. Нагревают содержимое колбы на глицериновой бане и выдерживают при 125 — 137 С в тече10 ние 11 sac. Катализат после охлаждения и декантации с катионита разгоняют на колонке.

Возврат н. нонана составляет 93 — 96%, выход н. диамилового эфира — 89%.

П р и мер 3. В описанную выше установку

15 помещают 117 г (1 люль 142,5 мл) н. гептилового спирта, 30 л л нонана (или ксилола), 11,7 г катионита. Нагревают реакционную смесь на глицериновой бане и выдерживают при 145 †1 С в течение 6 час. до прекра20 щения выделения воды в флорентине. Катализат, охлажденный и отделенный от катионита, разгоняют на колонке в вакууме.

Выход дигептилового эфира составляет 70—

85 /

25 Пример 4. В ту же установку помещают

79 г 0,5 моль 95,2 мл децилового спирта, 30 л1л нонана (или ксилола) и 7,9 г катионита. Нагревают содержимое колбы на глицериновой бане и выдерживают при температуре 150—

30 157 С в течение 5 — 6 час до прекращения вы170047

I деления воды. Охлажденный и отделенный от катионита катализат разгоняют на колонке в вакууме.

Выход дидецилового эфира составляет 64—

67% от теоретического. 5

Пример 5. В ту же установку помещают

88,16 г (1 поль) бутилового спирта, 80 г (0,66 л оль) мезитилена и 8,8 г катионита. Нагревают содержимое колбы на глицериновой бане и выдер>кивают при 137 — 145 С в течение

22 — 23 час до прекращения выделения воды.

Охлажденный и отделенный от катионита катализат разгоняют на колонке. Возврат мезитилена составляет 90 — 95%. Выход дибутилового эфира 50% от теоретического. 15

«Ф г 3 Ф

Предмет изобретения

1. Способ получения простых эфиров одноатомных предельных спиртов, содержащих четыре и более углеродных атома, путем дегидратации последних в присутствии катализато-, ра при нагревании, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода конечных продуктов и упрощения технологического процесса, в качестве катализатора применяют полимеризационный катионит.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут в среде органического растворителя.

Составитель В. Сафонова

Редактор Л. Герасимова Техред А. А. Камышникова Корректор О. Б, Тюрина

Заказ 626/14 Тираж 860 Формат бум. 60+90 /з Объем 0,13 изд. л. Цена 5 коп.

ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2