Патент 170049

Способ получения циклогексен-1-она-з

 

ОП ИСАН И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

17О 049

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 18.V.1964 (№ 900766/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 09.1Ч.1965. Бюллетень № 8

Дата опубликования описания 12.1Ч.1965

Кл. 12о, 10

МПК С 07с

УД K 66.062.827.461.002.2 (088.8) Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР

Й () ! 1, .::;;. Г;",фо

Авторы изобретения

Б. В. Ерофеев, P. И. Бельская и Н. П. Емельянов

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦИКЛОГЕКСЕН-1-OHA-3

Псдписная группа № 50

Известен способ получения циклогексен-1она-3, основанный на бромировании циклогексанона с последующим отщеплением бромистого водорода. Выход циклогексенона составляет 35% и, судя по константам, продукт получается нечистым, Для устранения этого недостатка предложено вести парофазную дегидрогенизацию циклогексен-1-ола-3 в кипящем слое медного катализатора, нанесенного на окись магния, при температуре 320 †34 С. Непрореагировавший в реакции циклогексенол можно снова возвращать в производство, а катализатор регенерировать. Таким образом получают предлагаемый циклогексен-1-он-3 высокой степени чистоты с т. кип. 64 С (15 мм рт. ст,); пр

1,4850; выход 50%, считая на исходный спирт.

Пример. Приготовление катализ aт о р а, Окись магния (ч.д.а.) пропитывают раствором азотнокислой меди (х.ч.). Осадок отсасывают и обрабатывают насыщенным раствором щавелевой кислоты и снова отсасывают на воронке Бюхнера, тщательно промывают дистиллированной водой до прекращения реакции на нитрат-ион. Затем осадок сушат при 80 С до постоянного веса, измельчают, просеивают на ситах. В реакции дегидрирова;

f ния используют катализатор CuMgO, содержащий 3,03 — 3,25% меди на носителе с величиной зерна 0,10 — 0,16 мм.

Получение цикл ог е к се н-1-она-3. В реактор из тугоплавкого стекла загружают

1,4 г катализатора, а в парообразователь реактора помещают гранулированную пензу. Реактор помещают в печь с электрообогревом.

Для восстановления катализатора в течение

10 2 «ас продувают водород со скоростью

5,4 л/час при 280 С, после чего температуру повышают до 320 С. В реактор подают 39,2 г циклогексен-1-ол-3 со скоростью 31,2 мл!час.

Из дегидрогенизата циклогексенон выделя15 ют вакуумной разгонкой на ректификационной колонке. Получают 18,24 г циклогексен-1-она3, что составляет 50% на исходный спирт; т. кип, 64 С (15 мм рт. ст.); по 1,4850; Й4

0,9859.

Предмет изобретения

Способ получения циклогексен-1-îíà-3, отличаюи1ийся тем, что, с целью получения про25 дукта высокой степени чистоты и увеличения выхода его, циклогексен-1-ол-3 подвергают парофазной дегидрогенизацпи в кипящем слое медного катализатора, нанесенного на окись магния, прп температуре 320 †3 С.