Патент 170050

Способ получения динитрила янтарпой кислоты

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

l70050

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 31.Ч11.1964 (№ 915040/23-26) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 09.IV.1965. Бюллетень № 8

Дата опубликования описания 12.IV.1965

Кл. 12о, 11

Государственный комитет по делам изооРетений и открытий СССР

МПК С 07с

УДК 547.239.2(088.8) Авторы изобретения

Заявитель

Б. Р. Серебряков и А. Г. Коновальчуков

Всесоюзный научно-исследовательский технологический институт по получению и переработке низкомолекулярных олефинов

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИНИТРИЛА ЯНТАРНОЙ КИСЛОТЫ

Подписная группа № бО

Известный способ получения динитрила янтарной кислоты цианэтилированием цианистого водорода предполагает применение растворимых в реакционной массе катализаторов— цианидов, карбонатов и гидрокарбонатов щелочных металлов, аминов, четвертичных аммониевых оснований и т. д. Недостатком таких процессов являются трудности, возникающие при выделении катализатора из реакционной массы, что практически исключает его повторное использование.

С целью упрощения процесса предложено получать динитрил янтарной кислоты в присутствии гетерогенных катализаторов — ионообменных смол, например анионита ЭДЭ-10П, в калиевой или натриевой форме. Возможность легкого отделения катализатора от реакционной массы (фильтрованием) позволяет многократно использовать катализатор и упрощает разделение реакционной массы.

Пример 1. 50 г анионита марки ЭДЭ-10П обрабатывают 5% "íûì водным раствором

КОН до полного насыщения (т. е. до выравнивания концентраций КОН в подаваемом и отходящем растворах), затем промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции (по фенолфталеину) отходящей воды и высушивают в токе воздуха при 90 С. Приготовленный таким образом анионит помещают в колбу, снабженную мешалкой и обратным холодильником, и в течение 5 час перемешивают с 500 г смеси, содержащей 52 г НС1 и

448 г акрилонитрила при 40 С.

5 Затем реакционную смесь охлаждают до

20 С и анионит отфильтровывают. Из фильтрата отгоняют непрореагировавший акрилонитрил (т. кип. 773 С при 760 мм рт. ст.) и динитрил янтарной кислоты (т. кип, 162 С при

10 20мм рт. ст.).

Выделяют 141 г динитрила янтарной кислоты, что составляет 91% от теоретического выхода.

Пример 2. Анионит, выделенный из реак15 ционной смеси, как описано в примере 1, используют повторно в аналогичных условиях.

Выход сукцинонитрила составляет 90,5%.

Предмет изобретения

Способ получения динитрила янтарной кислоты цианэтилированием цианистого водорода акрилонитрилом при 20 — 70 С, в присутствии щелочного катализатора, отличающийся тем, 25 что, с целью упрощения процесса, в качестве катализаторов используют нерастворимые в реакционной массе ионообменные смолы, например анионит ЭДЭ-10П, в натриевой или калиевой форме.