Патент 170053

Способ получения грляс-о-цианкоричной кислоты

 

l7OO53

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советския

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Кл. 12о, 21

Заявлено 29.Х11.1963 (№ 873508/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 09.IV.1965. Бюллетень № 8

Дата опубликоваш|я описания 12.IV.1965

Государственный комитет по делам изобретений и открыткй СССР

МПК С 07с

УДК 547.586.5: 66.095.21 (088.8) Авторы изобретения

Станкевичюс Антанас Прано

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕН ИЯ ТРАНС-0-ЦИАН КОРИ Ч НОЙ КИСЛОТЫ

Подписная группа № 50

Изобретение относится к области получения мономеров для производства синтетических материалов.

Известен способ получения транс-о-цианкоричной кислоты путем термической изомеризации и-нитрозо+нафтолята натрия при температуре 250 С. Выход продукта около 5%.

С целью повышения выхода целевого продукта, предложен способ получения транс-оцианкоричной кислоты, по которому в качестве исходного продукта берут иис-о-цианкоричную кислоту. Процесс проводят в среде сухого пиридина при температуре .150 С.

Пример. В круглодонную колбу с воздушным холодильником помещают 1,73 г (0,01 моль) иис-о-цианкоричной кислоты (т. пл. 137 С) и 0,8 мл (0,01 моль) сухого пиридина. Колбу с содержимым нагревают в металлической бане 1,5 час при температуре

148 †1 С.

После 10 —.15 мин нагревания выделяется транс-о-цианкоричная кислота в виде блестящих чешуек, которые по окончании нагревания образуют плотный комок. Отделенный комок заливают разведенной соляной кислотой (25 мл) и тщательно растирают. Полученную суспензию отфильтровывают и промывают водой на фильтре.

Выход транс-о-цианкоричной кислоты, высушенной при 100 С, 1,66 — 1,67 г (95 — 96,5%), т. пл. 253 †2 С. После перекристаллизации из этилового спирта (96 -ного) температура плавления повышается до 254 — 255 С.

10 Найдено в %: N — 8,15

C>p HzOzN.

Вычислено в %: N — 8,08.

Предмет изобретения

15 1. Способ получения транс-о-цианкоричной кислоты путем термической изомеризации исходного продукта, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода кислоты, в качестве исходного продукта берут иис-о-цианкоричную

20 кислоту.

2. Способ по и. 1, отличающийся тем, что процесс термической изомеризации проводят в среде сухого пиридина при температуре

150 С.