Патент 170058

Способ получения арилоксиметилэтиленхлорфосфитов

 

17ОО58

Союз Советский

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства М

Заявлено 07.1.1964 (№ 875050/23-4) с присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано 09,1V.1965. Бюллетень № 8

Дата опубликования описания 12.IV.1965

Кл. 12î, 26р4

МПК С 07f

УДК 547.419.1 (088.8) Государственный комитет ло делам изобретений

;и открытий СССР

Авторы изобретения

1 l

А. Ф. Коломиец, Н. К. Близнюк, 3. H. Кваша и Л. М. Солнцева ."., „-,"

1;

Е:,.зl..,,Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ

АРИЛОКСИМЕТИЛЭТИЛЕНХЛОРФОСФИТОВ

Cl — 14,85;

P — 13,48

Предмет изобретения

Подписная группа ¹ 50

Арилоксиметилэтиленхлорфосфиты благодаря высокой реакционной способности могут найти применение в качестве полупродуктов синтеза фосфорорганических соединений, в том числе пестицидов, пластификаторов, добавок к горючим и смазочным маслам и т. д.

Предлагаемый способ заключается в том, что арилглицераты подвергают взаимодействию с треххлористым фосфором в среде органического растворителя, например хлороформа.

Пример. Получение феноксиметилэтиленхлорфосфита, К раствору 0,1 г моль треххлористого фосфора в 30 мл безводного хлороформа добавляют в течение 30 мин при перемешивании и температуре около — 10 С насыщенный раствор 0,1 г моль фенилглицерата в том же растворителе. Реакционную массу выдерживают при перемешивании при — 5 — 0 С в течен <е 30 — 40 мин, затем температуру повышают до 15 — 20"С, выдерживают при этой температуре 25 — 30 мин, после чего в вакууме в токе сухого азота отгоняют растворитель (вместе с хлористым водородом) .

Продукт выделяют перегонкой в вакууме.

Т. кип. 131 — 133 С (1 мм рт. ст); d - 4 — — 1,3220, noo4= 1 5565 MR p . .найдено — 56 50 вычислено 56,33. Выход 78,0%.

Найдено в

СрНц>С10зР.

Вычислено в %: Cl — 15,26, P — 13,36.

Аналогично получают следующие продукты. о-Крезоксиметилэтиленхлорфосфит; т. кип.

144 — 146" С (1 мм рт. ст.), d>og — — 1,2879; п „ =1,5505, МКо . найдено 61,20, вычислено

60,88. Выход 76%.

10 Найдено в %: Cl — 14 10; P — 12 71.

С Н .С10зР.

Вычислено в %: Cl — 14,25; P — 12,55. и-Хлорфеноксиметилэтиленхлорфосфит: т. кип. 158 — 161=С (1 мм рт. ст.); d»4=1,4026; п „ =1,5632; MRo . найдено 60,95; вычислено

61,14, Выход 72%, Найдено в %: Cl анг. — 13,11.

С9Н С1 0ЗР.

20 Вычислено %: Сl анг. — 13,28.

Способ получения арилоксиметилэтилен25 хлорфосфитов, отличающийся тем, что арилглицераты подвергают взаимодействию с треххлористым фосфором в среде органического растворителя, например хлороформа.