Патент 170063

Способ получения изопропиламина

 

I7OO63

Союз СоветсЭВ

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 19.XI.1962 (№ 8О3473/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 09.IV.1965. Бюллетень ¹ 8

Дата опубликования описания 13.IV.1965

Кл. 12q 1o

МПК С 07с

УДК 661.717.3(088.8) Государственный комитет по делам изобретен -:й

;и открытий СССР

1 (1 i

Б. К. Кричевцов, Д. 3. Завельский и М. Х. Карлика „„ .,. . Я:э."

Государственный ордена Трудового Красного Знамени институт прикладнои химии

Авторы изобретения

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИЗОПРОПИЛАМИНА

Подписная группа № 02

Изопропиламин представляет большой интерес как исходный продукт для получения средств борьбы с сорняками, в частности он применяется для получения гербицида — атразина.

Известен способ получения изопропиламина гидрирующим аминированием изопропанола или ацетона при температуре 150 — 200 С и давлении 15 — 30 атм в присутствии никелевого катализатора. При осуществлении этого способа образуется смесь моно- и диизопропиламинов.

Предложенный способ получения изопропиламина отличается от известного тем, что в контактируемую массу добавляют диизопропиламин и процесс ведут на свежевосстановленном металлическом никеле, осажденном на окиси хрома, при давлении порядка 50 атм.

Максимальный выход изопропиламина получают при использовании исходной смеси следующего состава (в %): изопропанол 42 — 50, аммиак 35 — 40, диизопропиламин 11 — 15. Введение в исходную смесь диизопропиламина способствует более полному превращению изопропанола в изопропиламин; выход до 98—

99% от теоретического в пересчете на прореагировавший изопропанол. Повышение давления до 50 атм позволяет повысить конгактную нагрузку изопропанола на 1 сл: катализатора.

Пример 1, Смесь, состоящую из свежих аммиака и изопропанола и возвратных — изопропанола, аммиака и азеотро па диизопропиламин — вода, взятых в указанных соотношениях, испаряют при 200 С и подают на свежевосстановленный катализатор. Сюда же подают смесь соответствующего количества очищенного и свежего водорода. Газо-паровую смесь после контактной печи подвергают конденсации с последующим разделением жидкой

1О и газовой фаз. Газовую фазу, содержащую /з по весу водорода, возвращают на стадию контактирования. жидкую фазу катализатора направляют на колонну для отгонки аммиака, подлежащего возврату на стадию смешивания.

15 Из куоовой жидкости на непрерывной колонне отгоняют изопропиламин-сырец, поступающий на периодическую колонну, на которой происходит выделение товарного изопропиламина. Первая фракция — технический изо20 пропиламин и кубовая жидкость с этой колонны подлежат возврату в первую колонну непрерывного действия. Кубовый остаток этой колонны является питанием для второй колонны непрерывного действия, на которой отгоня25 ют азеотроп диизопропиламин — вода с небольшим количеством изопропанола, изопропиламина и ацегона. Этот дистиллят возвращают на стадию смешивания, Кубовую жидкость после отгона азеотропа подают на тре30 тью колонну непрерывного действия для от1700Я

Предмет изобретения

Составитель Е. Израильская

Редактор Л. К. Ушакова Техред Т. П. Курилко Корректор T. В. Муллииа

Заказ 625/5 Тираж 875 Формат бум. 60+90>j Объем 0,13 изд. л. Цена 5 коп.

ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений н открытий CCCP

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2 гонки изопропанола-сырца, возвращаемого на стадию смешивания, а кубовый остаток с этой колонны подвергают биоочистке, после чего он мо кет быть спущен в водоем.

Пример 2, Получение изопропиламина осуществляют контактированием смесей аммиака и ацетона в условиях, описанных в примере 1. В этом случае берут смесь (с учетом возврата диизопропиламина) следующего состава (в % вес.):

Аммиак........ 36

Ацетон......... 44

Моноизо пропил а мин ... 1

Диизопропиламин.... 12 — 14

Изопропанол...... до 1

Вода.......... 2 — 4

Об;цая конверсия ацетона 97 — 98%; 96—

98% прореагировавшего ацетона превращается в моноизопропилампн и только 2 — 4% — в побочные продукты.

1. Способ получения изопропиламина гидрирующим аминированием изопропанола или ацетона при повышенных температуре и давлении в присутствии никелевого катализатора, отличающийся тем, что, с целью улучшения процесса и повышения выхода продукта, в контактируемую массу добавляют диизопро10 пиламин и процесс ведут на свежевосстановленном металлическом никеле, осажденном на окиси хрома.

2, Способ по п, 1, от гичающийся тем, что, с целью увеличения контактной нагрузки, про15 цесс ведут при давлении порядка 50 атм.

3. Способ по и. 1, отличающийся тем, что контактированию подвергают смесь следующего состава (в %): изопропанол..... 42 — 50

20 аммиак....... 35 — 40 диизопропиламин . . . 11 — 15