Патент 170065

Способ получения п-третичнобутилфенола

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЯЬСТВУ

170065

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 17.VII.1963 (М 847984/23-4) с присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано 09.1 1/.1965. Бюллетень № 8

Дата опубликования описания 12.IV.1965

Кл. 12q, 16

МПК С 07с

Государствеииый комитет ло делам изобретений и открытий СССР

УДК 547.563.1: 66.095.254 (088.8) !

T. Ф, Макарова, П. Ф. Мошков, М. А. Шешин, А. Б. Воль-Эпц те@н. :;-, -, и М. К. Юлин !

) Авторы изобретения

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ п-ТРЕТИЧНОБУТИЛФЕНОЛА

12,1

100 /о

Итого

Подписная группа № 52

Известен способ получения п-третичнобутилкрезола деалкилированием ди- и тритретичнобутилкрезолов в вакууме при остаточном давлении 50 л м рт, ст., температуре 160 С в присутствии серной кислоты как катализатора.

Предложен способ получения п-третичнобутилфенола деалкилированием ди- и третичнобутилфенолов при остаточном давлении 150—

200 л м рт. ст. и температуре 140 †1 С. Катализатором этого процесса служат сульфированные органические соединения, например сульфопроизводные фенолов и изобутилсерной кислоты, которые остаются в небольшом количестве в алкилфенолах после отмывки алкилата водой.

Выделение п-третичнобутилфенола из реакционной смеси производится известными способами, например центрифугированием или ректификацией. Использование этого предлагаемого способа в производстве п-третичнобутилфенола позволяет повысить выход целевого продукта.

Пример. Деалкилирование жидких алкилфенолов производят при температуре 150 С, остаточном давлении 180 — 200 мм рт. ст, и продолжительности 4 час.

В промышленный раствор загружают 600 кг жидких алкилфенолов. В процессе опыта от сырья отгоняют воду, легкокипящие соедине2 ния, фенольную фракцию и отбирают выделяющийся изобутилен.

Оставшуюся в реакторе смесь высококипящих фенолов охлаждают до температуры 18—

20 С, смесь кристаллизуется, ее центрифугируют с целью выделения технического и-третичнобутилфенола (ПТБФ).

Ниже приводится материальный баланс переработки алкилфенолов по предлагаемому способу.

A.Âàêóóìíîå деалкилирование

Приход Расход

Вода 8,0 Вода

Жидкие алкил- Изобутилен фенолы 92 Фенольная фракция

Итого 100% Жидкие ал килфенолы 75,4

Б. Кристаллизация и центрифугирование

Приход Расход

Жидкие ал- Технический килфенолы 75,4 ПТБФ 36

Жидкие алИтого 75,4% килфенолы 39,4

Итого 75,4%

170065

Предмет чзобретения

ПТБФ

Показатели

ТУ № 288-54 получен по предлагаемому способу

Кристаллический продукт серорозового цвета

Не более 5

Внешний впд

Кристаллический продукт серорозового цвета

Отсутствует

Влажность в 0

Температура плавления в С

Зольность в о

Предел кипения в С

Не менее 90

Не более 0 5

Менее 0,05

220 — 240

215 — -240

Составитель T. Н. Казанская

Редактор Л. h,. Ушакова Техред T. П. Курилко Корректор Л, В. Твпяева

Заказ 62777 Тираж 875 Формат бум. 60)(90 7 Объем 0,13 изд. л. Цена 5 коп.

ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретении и открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Гипография, пр. Сапунова, 2

В пересчете на безводные жидкие алкилфенолы выход ПТБФ 39,1%. Полученный ПТБФ отвечает требованиям (ТУ№288-54 (см. таблицу) .

Способ получения и-третичнобутилфенола диалкилированием ди- и тритретичнобутилфе5 иолов в вакууме при нагревании в присутствии кислого катализатора, отличаюцийся тем, что, с целью достижения селектпвного превращения и повышения выхода целевого продукта, процесс ведут при остаточном давлении

150 — 200 мм рт. ст., температуре 140 — 150 С в присутствии сульфированных органических соединений, например сульфопроизводных фенола и изобутилсерной кислоты, в качестве катализатора.