Патент 170067

Патент ссср 170067

 

ОПИСАНИЕ 17ОО67

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства М0

Заявлено 11 VI.1962 (№ 782190/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 09.1V.1965. Бюллетень № 8

Дата опубликования описания 12.1V.1965

Кл. 12q, 12

12о, 11

Государственный комитат по делам изобретений н открытнй СССР

МПК С 07с

С07с

УДК 547.467.1(088.8) Авторы изобретения

Г. М. Стронгин и Я. Ю. Рекшинский

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БАРИЕВОЙ СОЛИ АЗОДИКАРБОНОВОИ

КИСЛОТЫ

Предмет изобретения

Подписная группа М 52

В известном способе азодикарбоксилат бария получают взаимодействием азодикарбоновокислого калия с насыщенным раствором гидроокиси бария и хлористого бария. Предварительной стадией является получение азодикарбоксилата калия из амида азодикарбоновой кислоты.

Предложен способ, позволяющий исключить стадию получения калиевой соли азодикарбоновой кислоты.

Способ заключается во взаимодействии азодикарбонамида с водным насыщенным раствором гидрата окиси бария или с его суспензией.

Процесс ведут при температуре 7 — 20 С в течение 2 час. Выход готового продукта 93 /О от теоретического.

П р им е р. В 300 мл насыщенного водного раствора гидрата окиси бария при интенсивном перемешивании вносят 7 г азодикарбонамида и 7 г Ва(ОН) 8Н20. Реакционную смесь интенсивно перемешивают при температуре 20 С в течение 2 час, после чего сливают на фильтр, где бариевую соль, полученную в результате реакции, промывают 150 мл этилового спирта.

Промытую соль сушат в вакууме при комнатной температуре. Лимонно-желтый очень мелкий кристаллический порошок азодикарбоксилата бария образуется в количестве

14,15 г (газовое число 160 мл/г). В расчете на исходный азодикарбонамид выход 930/О от

10 теоретического. Маточный раствор, содержащий значительное количество гидроокиси бария, доводят до HBcblUJåíèÿ и используют для проведения следующей операции.

Способ получения бариевой соли азодикарбоновой кислоты на основе азодикарбонамида и гидрата окиси бария, отличающийся тем, 20 что, с целью упрощения процесса, азодикарбонамид подвергают непосредственному взаимодействию с водным раствором или суспензией гидрата окиси бария.