Пестицидный препарат и способ его получения

Реферат

 

Изобретение относится к средствам защиты растений, а именно к пестицидным препаратам фумигационного действия, генерирующим фосфин, и способу их получения. Цель изобретения - повышение активности и безопасности пестицидного препарата и упрощение процесса его получения. Поставленная цель достигается тем, что пестицидный препарат, содержащий фосфид алюминия и/или фосфид магния, при следующем соотношении компонентов, мас.%: фосфид алюминия и/или магния 50-95, оксид алюминия и/или магния 5-50, а способ его получения заключается в том, что смешивают порошок красного фосфора и алюминия и/или магния в стехиометрическом соотношении, прессуют и термообработку осуществляют в режиме самораспространяющегося высокотемпературного синтеза (СВС) в кислородсодержащей среде. Полученный пестицидный состав полностью разлагается в течение 72 ч, он безопасен, тогда как известные составы на основе фосфина (фостоксин) в значительной степени сохраняются в течение 72 ч (20oC, относительная влажность воздуха 30%). В результате неразложившийся фосфид может попадать в дыхательные пути персонала при работе с зерном в хранилищах, обработанных пестицидом (или в пищевые продукты при переработке зерна) и вызывать отравление. Проведение способа в режиме СВС позволяет одновременно синтезировать фосфиды и получать препаративную форму, что упрощает процесс приготовления. Содержание оксидов в препарате зависит от содержания кислорода в газовой смеси при синтезе. Препарат стабилен при хранении в течение 1 года. Биологические опыты показали его более высокую активность в сравнении с известным препаратом на основе фосфида. 4 табл.

Изобретение относится к средствам защиты растений, а именно к пестицидному препарату фумигационного действия, генерирующим фосфид, и способу его получения. Цель изобретения повышение активности и безопасности пестицидного препарата и упрощение процесса его получения. П р и м е р 1. Берут порошок красного фосфора в количестве 106 г и порошок алюминия в количестве 94 г, что соответствует стехиометрическому соотношению получения AlP. Готовят шихту путем перемешивания указанных порошков встряхиванием в специальном смесителе. Шихту помещают в контейнер для синтеза, имеющий внутренние размеры цилиндрической полости: диаметр 19 мм, высота 400 мм, порциями по 3 г с прокладыванием специальными прокладками и подпрессовыванием, после чего проводят инициирование реакции в верхней таблетке в кислородсодержащей среде (воздух), при этом фронт горения распространяется по всей длине. Процесс самораспpостраняющегося высокотемпературного синтеза (СВС) заканчивается через 6,5 мин. После охлаждения через 10-15 мин извлекают из контейнера таблетки препарата, которые для предотвращения их разложения на воздухе запаковывают герметично в полиэтиленовый пакет. Полученные таблетки представляют собой пестицидный препарат, имеющий состав 70% AlP и 30% Al2O3. П р и м е р 2. Берут 106 г порошка красного фосфора и 94 г порошка алюминия, готовят шихту и помещают ее в контейнер в соответствии с описанием примера 1, инициирование процесса самораспространяющегося высокотемпературного синтеза (СВС) проводят в среде инертного газа с дозированным содержанием воздуха. Полученные таблетки имеют состав: 95% AlP и 5% Al2O3. П р и м е р 3. Берут 72,9 г порошка магния и 62 г порошка фосфора красного, так же готовят шихту и помещают ее в контейнер, инициирование процесса СВС проводят так же в среде инертного газа с дозированным содержанием кислорода. Полученные таблетки имеют состав 95% Мg3P2 и 5% MgO. Примеры испытаний предложенного пестицидного препарата в соответствии со стандартной методикой в сравнении с зарубежными аналогами приведены в табл. 1. Как видно из табл. 1, предлагаемый состав пестицида полностью разлагается за 72 ч, что повышает его безопасность, так как неразложившийся фосфид может попадать в дыхательные пути персонала при работе с зерном или в пищевые продукты при переработке зерна и вызвать отравления. В табл. 1 дано содержание фосфидов в препаратах через 24, 48 и 72 ч после начала разложения их при 20oC и относительной влажности воздуха 30% Получение предложенного пестицидного препарата можно описать следующими химическими реакциями: Al + P AlP + Q (1) 3Mg + 2P Mg3P2 + Q (2) 4Al + 3O2 2Al2O3 + Q (3) 2Mg + O2 2MgO + Q (4) 4P + 5O2 2P2O5 + Q (5) Основными химическими реакциями процесса являются реакции 1 и 2, проходящие после инициирования. Высокая экзотермичность этих реакций приводит к повышению температуры до 1000-1200oC. Высокие температуры при синтезе фосфидов приводят к тому, что часть металлов в кислородсодержащей среде окисляется с образованием оксидов (3-4), содержащихся в конечном продукте. Часть фосфора окисляется (5) кислородом до фосфорного ангидрида, возгоняющегося из зоны реакции и конденсирующегося на холодных стенках реактора. Таким образом фосфорного ангидрида в конечном продукте нет. Увеличение содержания металлов по сравнению со стехиометрическим количеством к фосфору в шихте приводит к их неполному взаимодействию с фосфором и кислородом. В результате избыточный металл может содержаться в конечном продукте. Аналогично влияет наличие избыточного фосфора в шихте. Отсутствие в шихте каких-либо добавок позволяет получать необходимый состав конечного продукта, который при использовании в качестве фумиганта разлагается через определенное время с выделением фосфина нацело. Остаток не содержит токсичных фосфидов и целиком состоит из оксидов и гидроксидов алюминия и магния. Последние являются безвредными веществами для человека. Таким образом исключается возможность какого-либо отравления персонала, занимающегося переработкой зерна и зернопродуктов, подвергнутых фумигации предлагаемым пестицидом, дополнительно выделяющийся фосфин повышает эффективность препарата. Проведение способа в режиме СВС позволяет одновременно синтезировать исходные фосфиды и получать пестицид в готовой препаративной форме, заданной при прессовании шихты. Это упрощает процесс, так как не требует предварительного синтеза фосфидов, дополнительного их размола, смешивания. Общее время синтеза пестицида не превышает 30 мин, при этом время проведения процесса в режиме СВС составляет от 6 до 12 мин в зависимости от размера пакета таблеток. В табл. 2 представлены данные, показывающие зависимость состава пестицидного препарата от содержания кислорода в газовой среде при синтезе. Стабильность предложенного пестицидного препарата при хранении выше, чем известного (см. табл. 3). Содержание фосфина не меняется в течение 8-12 мес. при хранении препарата в соответствующей таре, аналогичной прототипу. В табл. 3 дана стабильность препаратов при хранении. В табл. 4 представлены результаты биологических испытаний препаратов на основе фосфина, а также динамики разложения их за 24, 48 и 72 ч. Из табл. 4 следует, что более быстрое разложение предложенного препарата с выделением фосфина повышает его биологическую активность против вредителей и безопасность для персонала. ТТТ1

Формула изобретения

1. Пестицидный препарат, содержащий фосфид алюминия и/или магния, отличающийся тем, что, с целью повышения его активности и безопасности, он дополнительно содержит оксид алюминия и/или магния при следующем соотношении компонентов, мас. Фосфид алюминия и/или магния 50-95 Оксид алюминия и/или магния 5-50 2. Способ получения пестицидного препарата, включающий смешивание порошков красного фосфора и алюминия и/или магния в стехиометрическом соотношении к фосфору и последующую термообработку, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса получения препарата, повышения его активности и безопасности, после получения смеси ее прессуют, а последующую термообработку осуществляют в режиме самораспространяющегося высокотемпературного синтеза в кислородсодержащей среде.

РИСУНКИ

Рисунок 1, Рисунок 2, Рисунок 3

MM4A Досрочное прекращение действия патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе

Номер и год публикации бюллетеня: 11-2002

Извещение опубликовано: 20.04.2002