Способ получения стабилизированного порошкообразного красного фосфора

Способ получения стабилизированного порошкообразного красного фосфора

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение откосится к технологии стабилизации красного фосфора и может быть использовано в химической промышленности . Целью изобретения является повышение стабильности продукта и удельной производительности фильтрации. Способ заключается в смешении технического порошкообразного красного фосфора с водным раствором хлорида двухвалентного олова, причем его подают в пересчете на олово в количестве 0,05-2% от массы фосфора . Полученную суспензию фильтруют и сушат осадок продукта. 1 з. п. ф-лы, 3 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (si>s С 01 B 25/023

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4490210/26 (22) 10.10.88 (46) 30.12.91. Бюл. ЬЬ 48 (71) Научно-исследовательский институт по удобрениям и инсектофунгицидам им. проф.

Я.В. Самойлова Научно-производственного объедйнения "Минудобрения" (72) Г. В. Астахова, С. Н. Каморский, Е. Б. Миронова, В. В. Королев и С. А. Матютин (53) 661.631.8(088.8) . (56) Патент США М 4421728, кл. 423 — 265, 1986.

Изобретение относится к технологии стабилизации красного фосфора и может быть использовано в химической промышленности.

Целью изобретения является повышение стабильности продукта и удельной производительности фильтрации.

Пример 1. В 100 мл воды растворяют

0,1 r двухлористого олова (получают 0,1% раствор ЯпС12). При перемешивании вводят

100 г порошкообраэного технического красного фосфора с размером частиц от 3 до 100 мкм, При этом количество стабилизатора по отношению к фосфору равно

0,05% в пересчете на Sn. Суспензию перемешивают втечение 15 мин при нормальной температуре, фильтруют в течение 20 с и сушат при температуре около 100 С в течение 2 ч в вакууме, Продукт содержит кислых примесей

0,17 в пересчета на НзРО4, окисляемость

0,05 0,02%, хЫ 1701627 А1 (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СТАБИЛИЗИРОВАННОГО ПОРОШКООБРАЗНОГО

КРАСНОГО ФОСФОРА (57) Изобретение относится к технологии стабилизации красного фосфора и может быть использовано в химической промышленности. Целью изобретения является повышение стабильности продукта и удельной производительности фильтрации. Способ заключается в смешении технического порошкообразного красного фосфора с водным раствором хлорида двухвалентного олова, причем его подают в пересчете на олово в количестве 0,05 — 2% от массы фосфора. Полученную суспензию фильтруют и сушат осадок продукта. 1 з. и. ф-лы, 3 табл.

Пример 2. В 150 мл суспензии фосфора в воде (T:Æ=1:1) вводят 2 г SnClz (стабилизатора по отношению к фосфору 1% в пересчете на Sn). Суспензию перемешивают в течение 15 мин, фильтруют 15 с, и сушат при температуре 100 С в течение 2 ч в вакууме. Продукт содержит кислых примесей

0,05%, в пересчете на НЗРО4, окисляемость

0 0.2%.

В 150 мл суспензии фосфора в воде (Т:)K=I:1) вводят 4 г SnCb (стабилизатора по отношению к фосфору 2% в пересчете на

Sn). Суспензию перемешивают в течение

15 мин, фильтруют 15 с, и сушат при температуре 100 С в течение 2 ч в вакууме, Продукт содержит кислых примесей 0,02% в пересчете на НЗРО4, окисляемость

0"-0,02%, По прототипу технический порошкообразный красный фосфор смешивают с водным раствором сульфата или хлорида титана.

1701627

Таблица 1

В табл. 1 приведены данные по стабильности продукта в зависимости от количества хлорида олова (в пересчете на олово).

Как видно из табл. 1, добавку целесообразно вводить в количестве 0,05 — 2 j (преимущественно 0,1-1 ) к массе фосфора в пересчете на Sn, При а1оМ менее 0,05 добавки брать нецелесообразно из-за снижения эффективности стабилизации, а применение добавки более 2 разубоживает конечный продукт:.

В качестве критерия для оценки стабильности принята "окисляемость" красного фосфора, которая характеризуется приращением содержания НзРО4 после термообработки образца в атмосфере воздуха при температуре 180 С в течение 6 ч.

Кроме того, определялся привес стабилизированных образцов красного фосфора, термостатированных в течение месяца при

25 C и влажности 90 Д. Привес характеризует накопление влаги и фосфорных кислот в образце с временем, Сравнительная характеристика образцов красного фосфора, обработанных различными стабилизаторами, приведена в табл, 2.

Как видно из приведенных данных, меньшая окисляемость, меньший привес и меньшее содержание фосфорных кислот в образцах красного фосфора, обработанных двухлористым оловом.

В табл. 3 приведены данные по удельной производительности фильтрации суспензии красного фосфора в зависимости от вида используемого стабилизатора.

Существо способа заключается в следующем.

Технический красный фосфор содержит на поверхности частичек фосфорные

° кислоты разной степени окисления в количестве 0,1 — 1 к массе фосфора. Двухлористое олово (SnC12) в разбавленном водном растворе при нормальной температуре разлагается с образованием мелкодисперсного осадка SnOHCI. Образующаяся основная соль SnOHCI взаимодействует с фосфорными кислотами, находящимися на поверхности частиц красного фосфора с об5

30 разованием нерастворимого в воде фосфата олова Sna(P04)z, являющегося, как оказалось, эффективным стабилизатором. Избыток непрореагировавшей основной соли

Sn0HCI осаждается на поверхности красного фосфора и при последующей сушке переходит в оксид олова SnO, также являющийся эффективным стабилизатором. Если же рН суспензии поднять с 2 — 3 до 5-6, то избыток

SnOHCI переходит в нерастворимую в воде гидроокись Sn(OH)z, которая осаждается на поверхности частиц красного фосфора, а при последующей сушке и дегидратации переходит в Sn0.

Следовательно, положительное действие добавки в виде SnCIz двойное. Во-первых в результате химических реакций на поверхности фосфорных частиц связываются свободные фосфорные кислоты, содержание которых в продукте является одним из основных показателей его качества. Во-вторых, на поверхности частиц красного фосфора осаждаются высокоэффективные стабилизаторы Зпз(Р04)г и SnO или их смеси.

Таким образом, предложенный способ позволяет повысить стабильность продукта и удельную производительность фильтрации.

Формула изобретения

1, Способ получения стабилизированного порошкообразного красного фосфора, включающий смешение технического порошкообразного красного фосфора с водным раствором хлорида металла с последующей фильтрацией полученной суспензии и сушкой продукта, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повышения стабильности продукта и удельной производительности фильтрации, в качестве раствора хлорида металла используют раствор хлорида двухвалентного олова.

2, Способ пои. 1, отл и ч а ю щи йс я тем, что, раствор хлорида двухвалентного олова подают в пересчете на олово в количестве 0,05 — 2 от массы фосфора.

1701627

Таблица 2 >

Таблица 3

Составитель Б, Шаронов

Редактор Т. Пилипенко Техред M.Ìîðãåíòàë Корректор М, Демчик

Заказ 4507 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва; Ж-35, Раушская наб., 44/5 I

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул. Гагарина, 101