Способ получения дикальцийфосфата

Способ получения дикальцийфосфата

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к технологии производства минеральных солей, используемых в пищевой и парфюмерной промышленности . Целью изобретения является повышение качества продукта. Дикальцийфосфат получают обработкой обесфторенной фосфорной кислоты аммиаком до рН 6,1-6,4, введением нитрата кальция до молярного соотношения оксид кальция: пентаксид фосфора 0,03-0,06 с образованием осадка примесей, отделением осадка фильтрацией , обработкой фильтрата нитратом кальция с осаждением продукта, отделением его фильтрацией, промывкой сушкой и измельчением. Указанные отличия позволяют снизить содержание примесей в продукте до, мас.%: Мп (1,0-1,1) , РЬ менее 0, As 0, F (3-5) , получить порошок продукта белого цвета и пасту на основе дикальцийфосфата также белого цвета, сохраняющегося в течение 12 мес. 1 табл. сл с

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (11) (s1)s С 01 В 25/32

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР иВЯя;т

1,„Q," .: г

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4716375/26 (22) 07.07.89 (46) 30.12.91. Бюл. М 48 (72) B.E. Кузь, M.À. Логачева,:. 10. M. Розвадовский, B. А. Маликов и B. Ю, Сычева (53) 631.895.412(088,8) (56) Авторское свидетельство СССР

М 1424294, кл. С 01 B 25/32, 1986, (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИКАЛЬЦИЙФОСФАТА (57) Изобретение относится к технологии производства минеральных солей, используемых в пищевой и парфюмерной промышленности. Целью изобретения является повышение качества продукта. Дикальцийфосфат получают обработкой обесфторенИзобретение относится к технологии производства минеральных солей, используемых в пищевой и парфюмерной промышленности.

Целью изобретения является повышение качества. продукта.

Пример 1. 1 л ЭФК с концентрацией, г/n: Р20Б240, Al 3,7, Fe 0,63, Се 0,23, Мп 0,15, Pb 0,06, As 0,06, СаО 4,5 нейтрализуют при перемешивании (10 — 20 мин) аммиаком до рН 6,25. В образовавшуюся пульпудобавляют

43 мл раствора нитрата кальция с концентрацией СаО 100 г/л, Молярное соотношение оксида кальция к пентаксиду фосфора составляет 0,045.

После перемешивания (20 — 30 мин) пульпу отфильтровывают на воронке Бюхнера.

Осадок промывают 200 мл дистиллированной воды. Вес осадка 92 г, влажность 45%.

Фильтрат объемом 1000 мл объединяют с промводами (210 мл). Из объединенного ной фосфорной кислоты аммиаком до рН

6,1 — 6,4, введением нитрата кальция до молярного соотношения оксид кальция: пентаксид фосфора 0,03 — 0,06 с образованием осадка примесей, отделением осадка фильтрацией, обработкой фильтрата нитратом кальция с осаждением продукта, отделением его фильтрацией, промывкой сушкой и измельчением. Указанные отличия позволяют снизить содержание примесей в продукте до, мас.%; Mn(1,0 — 1,1) 10, РЬ менее

0,5.10; As 0,2 10; F (3-5) 10, получить порошок продукта белого цвета и пасту на основе дикальцийфосфата также белого цвета, сохраняющегося в течение

12 мес. 1 табл. фильтрата (Р205 210 г/л) раствором нитрата кальция (1170 мл, СаО 140 г/л, р Н=4,2) осаждают дикальцийфосфат при 40-45 C. Для а корректировки рН в конце осаждения используют аммиак. О

Осадок отделяют от раствора и промывают сначала 500 мл дистиллированной воды, потом 100 мл 0,5%-ного раствора

1чаНСОз. После сушки и измельчения продукт анализируют, Выход продукта по Р20Б составил 89,4%. Содержание примесей в продукте и 10, %: Mn 1,0, Pb 0,5 As 0,2, F4,,3.10 . Цвет порошка дикальцийфосфа- ъ та белый; цвет пасты на основе дикальцийфосфата свежеприготовленной белый, после семи дней хранения в тубе белый, после

12 мес белый.

По известному способу дикальцийфосфат получают обработкой предварительно обесфторенной фосфорной кислоты аммиаком до рН 2,8 и 70%-ным раствором нитрата

1701630 кальция до получения в смеси молярного соотношения оксид кальция: пентаксид фосфора, равного 0,45, отделением фильтрацией осадка примесей, обработкой фильтрата 70 Д-ным раствором нитрата кальция 5 в течение 15-45 мин при подэержании в жидкой фазе избыгка оксида капьция, равного 0,2 — 2,0;4 л корректировкой рН осаждения аммиаком в интервале 5,5 — 8,0, Осажденный продукт фильтруют, промыва- 10 ют, сушат и измельчают. Выход продукта по

Р ОВ составляет 84 — 85;(„. Содержание примесей в продукте мас,$: МОз 5 10, NH4+

1.10, F 55 10 . Mn 3 5 10, РЬ45 10 и Аз 4 10 . 15

В таблице приведены данные о качестВе продукта В заВисимОсти От условии получения.

Из данных таблицы следует, что полнота очистки кислоты от марганца может быть 20 достигнута при аммонизации ее до рН более 6, Так, если В диапазоне рН 1,5 — 6,0 концентрация Мп в кислоте уменьшается от

240 до 190 — 180 мг/л, то при рН более 6,0 наблюдается резкий скачок и ко-:ö,åíòðàöèÿ 25

Мп падает до 86-80 мг/л. Аналогичным образом ведет себя Мп ВО всем изученном диапазоне начальных концентраций Р205

38G — 19G г/л.

При уменьшении исходной концентра- 30 ции Р2О5 в кислоте остаточная концентрация Мп уменьшается,-однако массовое отношение Mn: PzOg остается практически без изменений. В диапазоне рН 6,1 — 6,4 оно сос„-авл ет (2 7 3 0) ° 10 4

При рН менее 6,0 отношенЙе Mn: РрОц составляет (6,4-5,9) 10, т. е. мало отличаI ется от исходного. При этих значениях рН происходит незначительное соосаждение

Мп с осадком фосфата кальция (при введе- 40 нии Са(ИОз)2 в .количестве 0,03 — 0,16 моля

СВО на моль Р205. Остаточные КОнцентрации Мп В эммонизирОВдн ном pBGTBope (АМФР) с введением Са(ИОз)2 и без него при рН менее 6,0 практически одинаковы и пре- 45 вышают предельно допустимую концентрацию Мп, при которой еще не происходит окрашивания продукта. Увеличение рН более 6,4 нецелесообразно, так как не приводит к понижению концентрации Мп, но отрицательно сказывается на "ыходе фосфора в конечный продукт, Для достижения низких концентраций свинца и мышьяка достаточно после достижения рН 6,1 — 6,4 ввести соль кальция в количестве, создающем моля рное отношение СаО: Р2О5 0,03 — 0,06, При введении меньшего количества соли кальция в

АМФР (СаО:Р О5 менее 0,03) концентрации

Pb u As в ДКФ превышают величину, допустимую ТУ. Введение большего количества соли кальция нецелесообразно, так как не прлводит к уменьшению концентраций Pb u

As в АМФР и Осажденном из него ДКФ, но уменьшает выход фосфора в конечный продукт, При рН < 6,0 введение соли кальция в количестве 0,03 — 0,16 моля СаО на моль РрОВ не приводит к получению ДКФ с требуемой концентрацией Pb u As.

По данным химического и рентгенофазового анализов во всех опытах согласно предлагаемому изобретению получен двуводный дикальцийфосфат СаНР04 2Н20, содержащий 31,1 — 33,57 СаО и 40,8-43,0

Р ОВ. Концентрации других примесей, могущих вызвать появление окраски, были одинаковы и составляли, 7, Fe (3 — 4) 10

Се 1 10, Сорг. (2 — 3) 10

Осадок, выделенный на стадии очистки

ЭФК, содержит 20,5 g СаО, 48,3% P20s и может быть использован кэк удобрительный преципитат.

Формула изобретения

Способ получения дикальцийфосфата, вкл очающий обработку обесфторенной фосфорной кислоты аммиаком с введением нитрата кальция с образованием осадка примесей, отделение осадка фильтрацией, обработку фильтрата нитратом кальция с осаждением продукта, отделение его фильтрацией, промывку, сушку и измельчение продукта, отл ича ю щи йс ятем,что,с целью повышения качества продукта, обработку аммиаком ведут до рН 6,1-6,4, затем вводят нитрат кальция до молярного сотношения оксид кальция: пентэксид фосфора, равного 0,03-0,06, .

1701630

Р ЪЕ : ОЕи

2 „, e

coo

)Е

Ф

М

)Е

2 ! I I Ф в в c t Ф

I I 113(Ф

LO и а*р с Ф Е и

)Е

Е

Ф

Ф Ф а е

Х X

)Е Ф

2 3(e Q и

LA I«Е

2 с

Ф

Р2ЕФ

pme2К1

eyeo

0 eu) IЮ е Ф с У

o e р 0

C m

)Е

Ф

X с л

m z с и

=Ъ Р

С Ф

lФ

Йоф ())» Ф Е

unco

)Е

2 с

Ф

LQ р а

C

12 с и ъ р Ф с м

le o

Ф а

)Е

2 и

Ф

Ф

3(I I 1 1 1 1

Р

I1 I 1

1 1 1 сч о о

О .Й

lD tA. о )

О с

Ф,Еr p s и m

О аm

)Ф 10LL си

С Ъ LA о ъ оо р Е

X с, s

X gg

Ф )«Ъ д» s аю

1и е е Ф

al

X ъ!

2 с о

2

1 и

Е

hC

Ж и

Ф

Е х а е сС р

Е х

Ф

«

О с р с и л сч ocoo cooo oo

O OОЪОi и» Ю СЪЪО О ID

СЪЪ СЪЪфффОЪфс!ЪфЛ ОЪф

)Е

h 2»s

)= m 2 г z - =-- l-e C;

1 1 1 I I emge

0 Фш

Ф

3(11111111

« - ): = «a

Р I

IВ О С Ъ О СЧ О О В СЧ О aO LA

В lA W M С Ъ ф С Ъ Ct С Ъ С Ъ Cf LA в,сч сч сч сч сч сч сч сч о с.з oooo oooo съ вввввввво сЪ ООООС"ЪОООФ

-оо- оось в а» а

LA lD LA lA сч ф,,ъ ф сч

Ч с Ф Г о оооооооо о ciocioooooo в,ъ. в в в в в ф .Сч .сч счсч сч

LA CD Щ ССЪ CA lD lA lA lA LA )D СЧ сч с ъ Ф в ю л сО съ)