Устройство для получения металлоорганических соединений и кластеров

Устройство для получения металлоорганических соединений и кластеров

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение может быть использовано для получения металлоорганических соединений и кластеров, относится к устройствам для получения данных веществ, применяемых в химической, электротехнической и радиотехнической промышленности. Обеспечивает повышение производительности, непрерывность процесса и получение полиметаллических веществ. Устройство включает корпус, в стенке которого установлен один или несколько испарителей металла , а внутри - средство для создания матрицы и подложка в виде полого цилиндра для ее осаждения, содержащего внутри средство охлаждения. Цилиндр соединен со средством вращения, снабжен ножом и расположенным под ним сборником, соединенным с системой вакуумирования. Получены кластеры кобальта полидисперсные безлиоо гандные, размером ЗОА 90% и ЗООА 10%, Получено также соединение COz (РРз)в. 1 з.п. ф-лы, 4 ил.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (ы)т С 30 В 23!02

Д4,. 1 5

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

/ (21) 4731012 !26 (22) 22.08.89 (46) 30.12,91. Бюл. ¹ 48 (71) Государственный научно-исследовательский институт химии и технологии элементоорганических соединений (72) С. А. Черных, С. И. Горелик и Г.-К.И:Магомедов (53) 621.315.592(088.8) (56) Криохимия. Под ред, M. Московиц, Г.Оэин. M.: Мир, 1979, с. 148 — 150. (54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТАЛЛООРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ И

КЛАСТЕ РО В (57) Изобретение может быть использовано для получения металлоорганических соединений и кластеров, относится к устройствам для получения данных веществ, применяемых в химической, электротехнической и раИзобретение может быть использовано для получения ме;аллоорганических соединений (МОС) и кластеров, относится к устройствам для получения данных веществ, применяемых в химический, электротехнической и радиотехнической промышленности.

Цель изобретения — повышение произ- водительности и обеспечение непрерывности процесса, а также получение полиметаллических веществ.

На фиг. 1 представлено устройство в разрезе; на фиг, 2 — цилиндр-подложка в сборе со средством создания матрицы, ножом и коллектором; на фиг. 3 — устройство для последовательного осаждения металлов, вид сверху; на фиг. 4 — устройство для., . Ы 1701757 А1 диотехнической промышленности. Обеспечивает повышение производительности, непрерывность процесса и получение полиметаллических веществ. Устройство включает корпус, в стенке которого установлен один или несколько испарителей металла. а внутри — средство для создания матрицы и подложка в виде полого цилиндра для ее осаждения, содержащего внутри средство охлаждения. Цилиндр соединен со средством вращения, снабжен ножом и расположенным под ним сборником, соединенным с системой вакуумирования. Получены кластеры кобальта полидисперсные безлио 0 гандные, размером 30А 90 и 300А 10 .

Получено также соединение СО", (РРЗ)а.

1 з.и. ф-лы, 4 ил, одновременного осаждения металлов в одну зону, вид сверху.

Устройство включает корпус 1, систему вакуумирования 2, механизм вращения 3. В корпусе 1 по оси установлена цилиндриче- ская подложка 4, закрепленная на вра цающемся столе 5, связанном с механизмом вращения 3. Параллельно образующей подложки 4 на корпусе 1 закреплены средство

6 для создания матрицы и нож 7 для среза продукта. Под ножом 7 для среза продукта установлен коллектор 8 для сбора срезанного продукта. На корпусе 1 установлены испарители 9 металла со стороны отверстий

10, выполненных в корпусе 1. Средством для охлаждения является, например, жидкий азот, содержащийся внутри подложки 4.

1701757

20

Устройство работает следующим образом.

В корпусе 1 с помощью системы вакуумирования 2 создают вакуум, Включают механизм вращения 3. Цилиндрическая подложка 4 с размещенным внутри нее средством для охлаждения, установленная на вращающемся столе 5, начинает вращаться. С помощью средства 6 для создания матрицы на образующую цилин дрической подло>кки 4 наносят лиганд, который, замерзая, образует твердук> матрицу, Для достижения вакуума 10 мм рт.ст. (тор) включают испарители 9 металла. Участок поверхности матрицы в результате вращения цилиндрической подложки попадает в зону осаждения частиц металла, которые взаимодействуют с матрицей и в зависимости от условий образуют МОС или кластеры.

Далее, вращ ясь, этот же участок г.опадает в следующую зону осаждения другого металла (металлы могут быть различными). Таким образом, происходит процесс последовательной конденсации частиц металлов (см. фиг. 3). За последней зоной осаждения частиц металла установлен нож

7 для среза матрицы. Срезанные куски матрицы сбрасывают в коллектор 8 для сбора срезанного продукта, где они тают и выводятся из корпуса 1. Для одновременной конденсации частиц металла испэрители . частиц 9 необходимо сфокусировать так, чтобы частицы металла осаждались в одну и ту же зону матрицы одновременно (см.

Ф лг.4).

Пример 1. Получение кластеров кобальта. В качестве вещества для создания матрицы использовали силиконовое масло.

В испарителе источником для получении частиц являлся кобальт с чистотой 99,9 7, Стал

5 с цилиндрической подложкой 4 враьцался со скоростью 2,5 об/мин. Средство 6 наносило силиконовое масло на подложку 4 с расходам. 500 г/ч. Силиконовое масло, замораживаясь, образует твердую матрицу на поверхности подложки. Частицы кобальта из испарителя с расходом до 90 г/ч, конденсируясь в матрице, теряли свою энергию и образовывали кластеры, При последующем вращении вещество матрицы срезалось с подложки 4 ножом 7, сбрасывалось в коллектор 8. Чеоез 1 ч испарители 9 отключались, вращение стола 5 прекращалось, отключали средство создания вакуума, В

"îðïóñ 1 подавался инертный газ, например, азот. Вещество матрицы в коллекторе

8 расплавлялось и откачивалось в приемную емкость.

По данным дисперсионного анализа расплава кластеры кобальта в силиконовом масле представляют собой полидисперсные, безлигандные частицы кобальта по весу до 90% ЗОА и до 10% 300А

По полученным результатам можно сделать вывод, что процесс получения кластеров кобальта на предлагаемой установке проводится успешно.

Пример 2. Условия проведения этого синтеза целиком соответствовали условиям предыдущего примера {время синтеза, вакуум, средство охлаждения, скорость вращения подложки), но в качестве лиганда использовали трифторфосфин (РЕэ) с расходом 600 r/÷. Расход кобальта составлял

90 г/ч, На выходе получали готовый продукт.

Использование предлагаемой установки позволит по сравнению с существующими повысить эффективность процесса за счет получения моно-, би- и полиметаллических веществ нэ одном и том же оборудовании, увеличить производительность процесса за счет увеличения количества генерируемых частиц металла до 300 г/ч и неувеличения материалоемкости и габаритов установки для образования поверхности конденсации за счет получения постоянно обновляющейся поверхности конденсации.

Формула изобретения

1. Устройство для получения металлоорганических соединений и кластеров методом парофэзного синтеза, включающее корпус, в стенке которого установлен испаритель металла, э внутри — средство для создания матрицы и охлаждаемая подложка для ее осаждения, средство вращения и система вакуумирбвания,.соединенные с корпусом, отл ич а ю ще ес я тем,что, с целью повышения производительности, и обесгечения непрерывности процесса, подложка для осаждения матрицы выполнена в виде полого цилиндра со средством охлаждения внутри, взаимодействующего со средством создания матрицы, соединенного со средством вращения и снабженного ножом и расположенным под ним сборником, соединенным с системой вакуумирования.

2. Устройство пои, 1, отл ич а ю ще ес я тем, что, с целью получения полиметаллических веществ, в стенке корпуса установлено не менее двух испарителей металла.

1701757

1701757

«««

Составитель В. Безбородова

Техрец M.Моргентал . Корректор M.éàðoøè

Редактор 3.Ходакова

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101

Заказ 4513 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5