Способ определения проницаемости серной кислоты через материалы средств индивидуальной защиты кожных покровов человека (сизк)

Способ определения проницаемости серной кислоты через материалы средств индивидуальной защиты кожных покровов человека (сизк)

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к области разработки средств индивидуальной защиты кожных покровов человека (СИЗК). Предложен способ определения проницаемости серной кислоты через материалы СИЗК, в котором проникшую через материал кислоту улавливают сорбционной подложкой. Целью изобретения является расширение информативности путем количественного определения проникшей кислоты, приближение метода испытания СИЗК к реальным условиям. Поставленная цель достигается следующим образом. Количественные характеристики серной кислоты определяют по оптической плотности с помощью грэдуировочного графика. Использование сорбционной подложки позволяет получать более достоверные результаты испытаний СИЗК, так как подложка более реально имитирует кожу, чем водный раствор. Кроме того , появляется возможность проводить испытания материалоз Фильтрующего типа. 1 т., 1 табл. ел с

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)э G 01 N 15/08

ГОСУДАРСТВЕННЫИ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4810074/25 (22) 08,01,90 (46) 07,01.92. Бюл. N. 1 (71) Казанский химический научно-исследовательский институт (72) P.P.Mèðÿñîâ, А.Х.Бурганова, В.Н.Сахно и В.В.Булидоров (53) 539.217.1(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

N 508718. кл. G 01 N 15/08, 1973.

Метод определения проницаемости кислот и щелочей, ГОСТ 12.4.147-84. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРОНИЦАЕМОСТИ СЕРНОЙ КИСЛОТЫ ЧЕРЕЗ МАТЕРИАЛЫ СРЕДСТВ ИНДИВИДУАЛЬНОЙ

ЗАЩИТЫ КОЖНЫХ ПОКРОВОВ ЧЕЛОВЕКА (СИЗК) (57) Изобретение относится к области разработки средств индивидуальной защиты кожных покровов человека (СИЗК). ПредлоИэобре-ение относится к об;,асти разработки средств индивидуальной защиты кожных покровов человека(СИЗК) от сильно действующих ядовитых веществ (СДЯВ), а более конкретно к способу определения проницаемости серной кислоты через материалы при разработке СИЗК от воздействия концентрированной и разбавленной серной кислоты в процессе ее промышленного производства и в случае ликвидации аварий с разливом и выбросом серной кислоты.

Существует способ определения проницаемости кислот и щелочей, описанный в

ГОСТ 12.4.147-84.

Сущность его заключается в том, что образец исследуемого материала закрепляют в устройство ПМК-1 (емкость, в которой размещен полый цилиндр, содержащий

„„Я2„„1704030 А1 жен способ определения проницаемости серной кислоты через материалы СИЗК, в котором проникшую через материал кислоту улавливают сорбционной подложкой, Целью изобретения является расширение информативности путем количественного определения проникшей кислоты, приближение метода испытания СИЗК к реальным условиям. Поставленная цель достигается следующим образом. Количественные характеристики серной кислоты определяют по оптической плотности с помощью градуировочного графика. Использование сорбционной подложки позволяет получать более достоверные результаты испытаний

СИЗ К, так как подложка более реально имитирует кож .. Чем водныйраствоо. Кроме того пс =вляется возможность проводить испытания материалов филь-,рующего типа.

1 ил., 1 табл. по.- ;адку, уплотнительнсе кольцо и прижi1M <,: ) гэРК)". и " еpl iTFr ь времени сог ",ннс н н ый с контактными электродами; магнитная мешалка); в цилиндр с внутренней стороны поверхности образца заливают раствор, содержащий 0,3 мас. хлористого натрия и 0,05 мас.g мочевины в дистиллированной воде, имитирующий потовую жидкость; цилиндр помещают в серную кислоту так, что жидкость соприкасается с внешней поверхностью образца; включают магнитную мешалку и измеритель времени. При прохождении серной кислоты через образец увеличивается электропроводность и срабатывает контактный электрод и фиксируется время проницаемости.

Этим методом не определяются количественные характеристики проницаемости (|.( С

С) (л)

IO >

1704030 во времени, по которым возможно определение фактического времени защитного действия по превышению предельно допустимого уровня зараженности кожных покровов (описываемый метод дает только качес.венную характеристику проницаемости — "да" или "нет"), Метод не пригоден для определения проницаемости фильтрующих материалов, а также не корректно использование большого объема раствора, имитирующего потовую жидкость. для постоянного контакта с испытуемым образцом.

Согласно медицинским исследованиям на 10 см материала выделяется 0,33 мл потовой жидкости в течение рабочего дня, а использование больших объемов жидкости приводит к уменьшению концентрации п роникшей за материал серной кислоты при том, что объектом воздействия СДЯВ является кожа, в не потовая жидкость. Одновременно необходимо отметить, что длительный контакт испытуемого материала с большим объемом имитатора потовой жидкости может приводить к изменению свойств самого материала и искажению результатов определения проницаемости эа счет вымывания пластификаторов с полимерных материалов, набухания полимера.

Цель изобретения — получение количественных характеристик проникшей через материал, в том числе и фильтрующего типа, серной кислоты и приближение метода определечия проницаемости к реальным условиям применения СИЗК.

Г1остаеленная цель достигается тем, что ссгласно способу определения проницаемости материалов СИЗК путем воздействия

cpo÷ой кислотbi на исследуемый материал, прони шую через 11=-териал серную кислоту

У:уаГл11вэ от сорбцио -1 ой подложкой на осчоэе хремнезоля и у лекисло1о натрия с последую,и . коли tp.oòeníûì анализом э. стракта сул.4.-ов. подложки нефелометр 1 -.еc ëM методом. Спрбционну о подложку гGTc ея-. г ро иткой vr оп .атобумажной ткани ти а 6oзи, мадаполама, батиста, миткали

v,èc .ь.м золе11 креу. невой кислоты до 9-18, привеса после сушки. Золь кремневой к11слоть получают таки"1 образом, чтобы на полложке получит с1 ликагель с удельной

-. г с: рхн остью в пределах 100-150 м /г для

ij:cñð6L;èè серной кислоты. Уменьшение гривеса креунеэоля ниже 9оу нецелесообоа"-но в связи с тем, что умень .аеся сорбцион на о емкость подложки, п р11 I:o Toðoé не

Все количество сер» ой кислоты буде-, погло1. ься на подложке. Увеличение привеса .де 18 приводит к ухудшению десорбц, и сульфатов при последующем зхстрэгировании его дистиллированной вгудой, что также увеличивает погрешность анализа.

Оптимальным диапазоном привеса кремнеэоля является 9-18, при котором погрешность составляет величину не более 5ф,.

Для исключения возможного взаимодействия концентрированной серной кислоты, проникшей через защитный материал с целлюлозной основой подложки, ее дополнительно пропитывают водным раствором уг10 лекислого натрия до 20-30 (, привеса. Пары . или жидкая фаза серной кислоты, проник15

55 шие через материал, взаимодействуют с углекислым натрием, Минимальный привес углекислого натрия обусловлен его взаимодействием с максимально возможным количеством серной кислоты, проникшей через материал и оказывающей токсичное действие на кожу человека (менее 2.0 мг/см ). Увеличение привеса углекислого натрия выше 30фу нецелесообразно из-за уменьшения пористой поверхности сорбента и экономии химических реактиаов.

Таким образом, сорбционная подложка является имитатором кожи человека в данном методе определения проницаемости.

С сорбцион ной подложки сульфаты экстрагируют дистиллированной водой. Ц экстракт добавляют раствор соляной кислоты концентрации 0,6-2 моль/R для нейтрализации избытка углекислого натрия. Нижнее и верхнее значения концентрации соляной кислоты подобраны с расчетом полной и быстрой нейтрализации максимального содержания в экстракте углекислого натрия.

Увеличение концентрации соляной кислоты вызывает увеличение растворимости сульфата бария в воде и уменьшение чувствител. ь н ости.

Даууее, в экстр"-т добавляют 0.4-0.67ьный водный раствор крахмала для стабилизации взвеси сульфата бария, образующегося после дсбавлеч s 9-11 / раствора хлорис о о бария в экстракт, по уравнейию

Нг 504 - B a Clg - 8 aS04 + 2 H CI;

JB2S04 + ВдС!2 BaS04 + 21чдС1.

Минимальная концентрация хлористого бария определяется максимальным содержанием сульфатов на сорбционной подложке, т.е. и в экстоакте, а также возможностью минимального разбавленияэкстракта для повышения чувствительности определения сульфатов. Увеличение концентрации хлористого бария выше 11 приводит к укрупнению частиц осадка сульфата бария и преждевременному его осаждению.

Выбор концентраций раствора крахмал; обусловлен стабилизацией взвеси суль1704030 фата бария, при которой нижний предел концентрации еще уменьшает скорость осаждения, а верхний еще не мешает образованию осадка в пределах погрешйости измерений до +5 . 5

После добавления хлористого бария в экстракт измеряют оптическую плотность раствора на фотоколориметре и по предварительно построенному градуировочному графику зависимости оптической плотности 10 от концентрации серной кислоты определяют ее количество, прошедшее в запакетное пространство через 1 см защитного материала.

На чертеже показан прибор для выпол- 15 нения способа, Прибоо имеет поршень 1. сорбционную подложку 2, испи уемый материал 3, втулку

4, крышку 5, гайку 6, втулку 7.

Пример 1 Хлопчатобумажную ткань 20 арт.206 пропитывают эолем кремневой кислоты для получения сорбционной подложки с 14 -ным сухим привесом. Далее подложку выдерживают в течение 10 мин в 4 -ном водном растворе углекислого натрия и су- 25 шат на воздухе, что обеспечивает 25 -ный привес. Составляют пакет из исследуемого защитного материала и подложки и закрепляют его в приборе МП-1 (см. чертеж). На исследуемый изолирующий материал ТСК- 30

15 наносят серную кислоту в количестве 1 мл равномерно по всей поверхности 10 см . Чег рез 1 ч подложку вынимают и помещают в сосуд с 10 мл д; т,1ллированной воды. Экстракцию ведут е тече - . е 10 ми. . B э;стракт 35 добавляют 1 мл раствора соляной кислоты с концентрац«ей 1 моль/л, перемен «ахают в тече« . 15 мин «подложку еын«мают из сс "уды. k, HEI уа зw. з - 1ому елcTpaK: y прилиеакт 2.5 м.. 0 5 /-но-о раствора крах- 40 мала. переме," ез от и д=л«еают 0 5 f.;ë :0=, -ного рас ò ü-.р;. хлористого бария. Пэсле перемешиван«-. e гечг н«е 1v мин измеряют оптическую плотлость раствора. По заранее построенному градуировочному графику за- 45 в«с«мости оптической плотности от концентрац«и серной кислоты в области 0,02-0,2 мг/мл находят «скомую концентрацию и рассчитывают прон«цаемость на 1 ч испытаний по формуле 50

С /

S где С вЂ” концентрация серной кислоты по графику, мг/мл;

V — объем пробы экстракта, мл; 55

S — площадь исследуемой ткани, равная

10см .

Пример 2. Образцы фильтрующего материала ВИОН АН-3 закрепляют в металлическом приборе МП-1, с внутренней стороны прижимают сорбционные подложки.

Прибор в течение 30 мин выдерживают в термостате ТС-80 при 26 +1 С. После термостатирования на внешнюю поверхность образца с помощью стандартной пипетки (ГОСТ 20292 — 74) наносят 0,2 мл концентрированной серной кислоты. Приборы снова помещают в термостат. Началом испытания считают момент нанесения кислоты на образец. По окончании заданного времени испытаний сорбционные подложки снимают и помещают в пробирки с 10,0 мл дистиллированной воды, встряхивают несколько раэ и приливают 1,0 мл соляной кислоты концентрации 0,6 моль/л. После перемешивания к экстракту без подложки приливают 2.5 мл

0,6 -ного раствора крахмала . Снова перемешивают и доливают 0,5 мл 11 -ного раствора хлористого бария. Измерив оптическую плотность раствора. находят концентрацию серной кислоты и далее ее проницаемость.

Результаты испытаний представлены в таблице.

Пример 3. Отстиранную хлопчатобумажную ткань арт.276 пропитываюг 307ьным раствором кислого кремнезоля для получения сорбционной подложки с 18 ным сухим привесом. Далее подложку выдерживают в течение 10 мин в 6О -ном растворе углекислого натрия в воде и сушат на воздухе, что обеспечивает 30 -ный привес.

Образец фильтр;ющего материала типа

ЫХЕ-30 закрепляю г. мета-л«блеском и,:ибере МП-1, с внутре ней стороны прижимают сорбционную подл:жку с 18 -ным пр«ве"ом кремнезоля «30о -ным по«чеом у;лекислсго натр.я Прибор в течен«е 30 м«м термос-атиру.:- гри 2 - 1 "С ДалE = на внешнюю поверх-:: "ть материала наносят пипеткой одну крупную каплю обьемом 0.2 мл

2C"; - oãî BopvcI G раствора серной г,;;лоты. либор cHobp п"-:ещают е тер:.. стет.

Началом испытан«я считают момент нанесения кислоты на исследуемый ма егиал.

Через каждые 20 мин производят сьем сорбционной подложки. Сорбц«онные подложки помещают е пробирки с 100 мл диет«ллироеаннои воды, зкстрагирую-, е течение 10 мин, периодически встряхивая. В экстракт добавляют 1 мл водного раствора соляной кислоты концентрации 2,0 моль/и. перемешивают в течение 1Ь мин и к экстракту без подложки приливают 2,5 мл 0,4 /-ного водного раствора крахмала. Смесь встряхивают и доливают 0,5 мл 9 -ного водного раствора хлористого бария. Измеряют на фото кол ори метре Ф Э К-56М и ри дл и не Вопны 440ч5 нм оптическую плотность в кюее1704030 те с рабочей длйной 5 мм. По заранее построенному градуировочному графику зависимости ойтичес кой плотности от концентрации серной кислоты находят искомую концентрацию в экстракте и рассчитывают проницаемость на каждый сьем подложки, проницаемость за второй и следующие съемы суммируют с предыдущим.

По полученным результатам строят кривую зависимости проницаемости серной кислоты во времени.

Предлагаемый способ определения проницаемости имеет следующие преимущества по сравнению с приведенным в заявке прототипом: позволяет снимать количественные характеристики проникания серной кислоты на любой момент времени и во времени, т.е. получать кривые проницаемости. по которым можно проводить сравнения защитных свойств материаг.ов или определять время защитного действия по превышению предельно-допустимого значения зараженности кожных покровов человека; пригоден для определения проницаемости всех видов защитных материалов, в том числе и фильтрующего типа, а также дает воэможность имитировать поглощение токсичной серной кислоты кожей человека сорбцией кислоты на сорбционной подложке и даже проводить анализ экстракта непосредственно с имитатора, что приближает лабораторный способ испытаний проницаемости материалов к реальным, Предлагаемый способ определения проницаемости серной кислоты может использоваться при разработке защитной одежды для регламентных и аварийно-спа5 сательных работ производства серной кислоты.

Формула изобретения

Способ определения проницаемости серной кислоты через материалы средств

10 индивидуальной защиты кожных покровов .человека путем ее воздействия на исследуемой материал, о т л и ч а ю щ и Ч с я твм, что, с целью расширения информативности путем получения количественных характе15 ристик и приближения условий испытаний к реальным, проникшую через материал серную кислоту улавливают хлопчатобумажной подложкой, которой предварительно пропитывают сначала кислым золем кремневой

20 кислоты до 9-18 -ного привеса, затем водным раствором углекислого натрия до 20307-ного привеса с поэтапной сушкой, экстрагируют подложку дистиллированной водой, к экстракту последовательно добав25 ляют раствор соляной кислоты концентрации 0,6-.2,0 моль/R, 0,4-0,6 (,-ный раствор крахмала и 9-11 -ный раствор хлористого бария, измеряют оптическую плотность раствора и по градуировочному графику зависимости

30 оптической плотности от концентрации серной кислоты определяют количество кислоты, прошедшее через 1 см защитного материала.

1704030

Составитель Е.Карманова

Техред М.Моргентал Корректор A,Îñàóëåíêo

Редактор Е.Папп

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул,Гагарина, 101

Заказ 57 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва. Ж-35, Раушская наб., 4/5