Способ определения осмия в растворе

Способ определения осмия в растворе

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к способам определения осмия в растворе и может быть использовано в практике производственных и научных лабораторий различных отраслей народного хозяйства с целью снижения предела обнаружения и повышения селективности анализа по отношению к платиновым и переходным металлам. Для этого в кювету для титрования вместимостью 15 мл вносят 0,5 мл раствора, содержащего 10 мкг осмия, добавляют концентрированный раствор HCI, 0,15 мл 1 %-ного раствора индикатора - бисазозамещенного хромотроповой кислоты, диметилсульфоксидСДМСО) и дистиллированную воду до 15 мл. Соотношение объемов ДМ СО и воды в кювете перед титрованием (5,67- 9.00):1, а концентрация HCI 0,7-1,0 моль/л. Титрование ведут растворами солей бария (хлориды или нитраты) с фотометрической индикацией конечной точки титрования. Способ позволяет определить содержание осмия с пределом обнаружения 0,6 мкг/мл

СОЮЗ СОВЕТСКИ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (l 9) (l I) (51)5 G 01 N 31/16

ГОСУДАРСТВЕ +1ЫЙ, КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4757620/26 (22) 10.11.89 (46) 07.01.92. Бюл. !Ф 1 (71) Московский химико-технологический институт им. Д.И,Менделеева (72) В. В. Кузнецов и В. Н. Решетникова (53) 543.062(088.8) (56) Мартынов В. И. Определение осмия (Ч!!!) фотометрическим титрированием тиосульфатом или боргидридом натрия в щелочной среде. — "Аналитическая химия", 1981, т. 36, М 11, с. 2156 — 2159. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОСМИЯ В

РАСТВОРЕ (57) Изобретение относится к способам определения осмия в растворе и может быть использовано в практике производственных и научных лабораторий различных отраслей народного хозяйства с целью снижения предела обнаружения и повышения селективности анализа по отношению к

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения осмия в растворе, и может быть использовано в практике производственных, заводских, научно-исследовательских, проблемных и научных лабораторий раз- .личных отраслей народного хозяйства.

Целью изобретения является снижение предела обнаружения и повышение селективности анализа по отношению к платиновым и переходным металлам, Пример определения осмия в растворе.

В кювету для титрования вместимостью

15 мл вносят 0,5 мл раствора, содержащего

10 мкг осмия, добавляют 0,8 мл концентриплатиновым и переходным металлам. Для этого в кювету для титрования вместимостью 15 мл вносят 0,5 мл раствора. содержащего 10 мкг осмия, добавляют концентрированный раствор HCI, 0,15 мл

1$-ного раствора индикатора — бисазозамещенного хромотроповой кислоты, диметилсульфоксид(ДМСО) и дистиллированную воду до 15 мл. Соотношение объемов ДМСО и воды в кювете перед титрованием (5,679.00):1, а концентрация HÑ! 0,7 — 1,0 моль/л, Титрование ведут растворами солей бария (хлориды или нитраты) с фотометрической индикацией конечной точки титрования.

Способ позволяет определить содержание осмия с пределом обнаружения 0,6 мкг/мл (40 мкг/мл по известному способу). Определению осмия не мешают соизмеримые количества платиновых металлов и

10 — 100-кратные избытки переходных металлов. 1 табл. рованного раствора HCI, добавляют 0,15 мл

0,1 ф,-ного раствора индикатора ортанилового Б, 13,5 мл диметилсульфоксида (ДМСО), дистиллированную воду до общего объема 15 мл и титруют 10 М раствором

BaCIp с фотометрической индикацией конечной точки титрования.

В таблице представлены экспериментальные результаты определения осмия при различных соотношениях ДМСО: вода и кон центра ци я х Н CI.

Как следует из представленных результатов, минимальные погрешности и предел обнаружения осмия в растворе достигаются при введении в титруемый раствор смеси

1704066

Концентра- Раствориция титранта, тель моль/л ДМСО:вода

Сопутствующий элемент, Os. Me

Найдено

Os, мкг

Индикатор

Концентрация

HCI, моль/л

Sr п =10

Р =0,95

Введено

Os, мкг

ВаС(г10

Ba(NOç)2 10

9,00:1

9,00;1

0,78

0,98

0,03

0,03

0,7

0,75

1,00

Си; 1:50 (ЭДТА)

Pb; 1:10

В а(МОз)210

BaClz10"

20,2

503,1

0,7

0,8

5,67:1

9,00:1

0,02

0,02

20,00

500,00

Ва(ИОз)2 10

BaCl 10

9,00:1

5,67:1

9.8

10,3

Ni; 1:100

Fe, 1:10 (ЭДТА)

Со; 1;100

Сг; 1:50

10,00

10,00

0,02

0,01

0,7

ВаС!г10 2

Ва С! 10

9,00:1

5,66:1

49,5

50,6

0,9

50,00

50,00

0,01

0,02

Составитель А, Черных

Техред M.Ìoðãeêòàë Корректор Э. Лончакова !

Редактор С. Ку.",o-i. э

Заказ 59 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035. Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комб нат "Патент, г, Ужгород, ул.Гагари

1 .Г на, 101

ДМСО-вода в соотношении (5,67 — 9,00):1 и концентрации HCI 0,7-1,0 моль/п.

Предлагаемый способ позволяет определить содержание осл.ия в растворе при его концентрациях 0,6-100 мкг/мл, коэффициент перекрытия диапазона 167, в то время как по известному способу B диапазоне

40 — 1000 мкг/мл, коэффициент перекрытия диапазона 25. Уменьшение величины нижнего предела диапазона определяемых содержаний (по сравнению с известным) составляет 60 раз (cM. табл.). Существенным преимуществом предлагаемого способа является воэможность определения осмия в присутствии соизмеримых количеств платиновых металлов. К дополнительной эффективности можно отнести возможность анализа смесей осмия с другим металлом платиновой группы.

Способ позволяет определить осмий в присутствии 100-кратнь,х избытков цинка, никеля, хрома, меди, кобальта, железа, 10кратных избытков свинца и серебра, Для маскирования больших количеств мешающих элементов может быть использован

5 раствор ЭДТА.

Формула изобретения

Способ определения осмия в растворе путем титрования раствором соли металла с

10 фотометрической индикацией точки эквивалентности, отличающийся тем, что, с целью снижения предела обнаружения и повышения селективности анализа по отношению к платиновым и переходным металлам, 15 в качестве соли металла используют соли бария, в качестве индикатора — бисазозамещенные хромотроповой кислоты, а титрование ведут после введения в титруемый раствор соляной кислоты до концентрации

20 0,7-1,0 М, диметилсульфоксида и воды до их объемного соотношения (5,67 — 9,00):1.

Н итхромазо

Ортанило вый Б

Нитхромазо

Ортаниловый Б

Нитхромазо

Ортаниловый К

Нитхромазо

Ортаниловый К