Способ получения обезвоженного карбоната магния

Способ получения обезвоженного карбоната магния

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к получению обезвоженного карбоната магния из раствора солей естественного или синтетического происхождения. Целью изобретения является снижение содержания в целевом продукте связанной воды и влаги. Способ получения обезвоженного карбоната магния включает контактирование растворов солей магния в воде или гидроксида магния с диоксидом углерода или с карбонатом аммония, или с гидрокарбонатом гделочного металла в смеси с гидроксидом натрия при молярном отношении MgO: .:СО в реакционной смеси не более 1,3 при температуре 155-195 С и времени контактирования 135 мин с последующим отделением твердой фазы от маточного раствора и промывкой целе-1 вого продукта. Причем маточный раствор и промывную воду разлагают кальцинированным магнезитом. Способ по изобретению позволяет получить безводный карбонат магния с менее, чем 10%-ным содержанием влаги, тогда как по известному способу получают продукт с содержанием влаги 16,4 мас.%. 1 з.п. ф-лы. 3 (Л с I

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

O9) (П) (51)5 С О1 Р 5/24

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕ ЖЕНЩ) К IlATEHTY

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ ИЖР (21) 4356277/26 (22) (15.08 88 (31) PV-5837-87 (32) 06.08 87 (33) С$ (46) 07.01.92. Бил. М 1 (71) УСТАВ ПРО В)!ЗКУМ РУД (СБ) (72) Ваппав Бумбалек, Вацлав Хорак, франтишек Зурек и франтишек Прокмшка (СБ) (53) b61 846,622 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

Р !97537, кл. С 01 F 5/24, 1966. (54) СПОСОБ П(ШУЧЕНИЯ ОБЕЗВОЖЕННОГО

КАРБОНАТА МАГНИЯ (57) Изобретение относится к получению обезвоженного карбоната магния из раствора солей естественного или синтетического происхождения. Пелью изобретения является снижение содержания в целевом продукте связанной

Изобретение относится к неоргани» ческой химии и позволяет получить обезвлженный карбоиат магния.

Целью изобретения является сниже- ние содержания в целевом продукте связанной вод. и влаги.

Пример 1. В автоклав емкостью

5000 мл вводят 2000 мл раствора хлорида магния следующего состава, г/дм : МВС1 1b7, 7, (!)(4(:1 28,9, СаС)у

0,03, Fe 0,005, и добавляют 340 r карбоната аммония, в результате чего молярное отношение Мя:(:(в реакци 2 онной смеси установле>н на значении

2 воды и влаги. Способ получения обезвоженного карбоната магния включает контактирование растворов солей магния в воде или гидроксида магния с диоксидом углерода или с карбонатом аммония, или с гидрокарбонатом щелочного металла в смеси с гидроксидом натрия при молярном отношении М80:

:СО в реакционной смеси не более .о, 1,3 при температуре 155-195 С и времени контактирования 135 мин с пос ледующим отделением твердой фазы от маточного раствора и промывкой целевого продукта ° Причем маточный раст вор и промывную воду разлагают кальцинированным магнезитом. Способ по изобретению позволяет получить безводный карбонат магния с менее, чем

10Х-ным содержанием влаги, тогда как по известному способу получают продукт с содержанием влаги

16,4 мас.Х. 1 s.n. A-лы.

1,0. После этого реакционную смесь при переменивании нагревают до температуры 18() C полученное давление

1,9 МПа. Продолжительность реакции в температурном диапазоне 110-180 С

135 мин. !(осле охлаждения твердую фазу отфильтровывают и промывают, в фильтрате обнаружено 8,1 г/дм

МВС1 . Остаток на фильтре (" лепешка" ) подвергают исследованию микроструктуры, дифференциальному термоанализу и химическому анализу. (;одержание карбоната магния в этом продукте

99,6 мас.X. Фильтрат с промывочной

1 7(I

I < I!. It . р;< з. lal <ют 1 / ) к;< >н, <,)! << и)! раствор содt ржит 165 г/дм Mp(:) и /,(> г/дм

С (12 .

ll )»< е р 2. И автоклав емкостью

500(! мл вводят 20()(1 ил раствора сунь- lð фата магния с концентрацией 195 г/дмз

Y (., затем в реакциг нный сосуд вводят аими Ix и двуокис ь углерода, вследствие чего молярное отно)чение Mp :С()) в реакционной смеси составляет 0,89. Аммиак дозируют при молярном отношении Ntty, :(;() = 1,80. Реакционную смесь нагре..о, вант до 155 (:, достигнутое максииаль- 20 но» значение давления 3,2 К11а, после стабилизации давление равно 1,6 КПа.

После охлаждения полученную твердую фазу подвергают анализу) >(икроструктура — РТ(: соответствует микрогтруктуре кристаллического К8СО

Пример A. В автоклав емкостью

5(>00 ил вводят 2000 мп раствора нитрата магния, содержащего, г/ди .

К8(1<)Мг 441, Са("()9)г 9,4, после чего добавляют 880 г поташа. Реакционную смесь, молярное отношение MgO:

:СО которой равно 0,95, нагревают о, до 195 C при давлении 2,1 КПа и немедленно извлекают из реакционного сосуда. Твердая фаза содерм т

98,0 мас.X Mg(. O и 1,8 мас./ Са(;0 ) выход магния 98,2/.

Пример 4. В автоклав емкостью

500О мл вводят 200(> мл суспензии 4р несквехонита К8С(>э 3)t<() в дистиллированной воде. Концентрация твердых веществ в суспензии 150,(> г/дм . Реакционную смесь подогревают без добавки других реагентов, отношение 45

YgO:C() =1. <1остигнутая макгимальная тем))ература 180 С при давлении

1,6 КПа. После охлаждения посредством анализа РТ(микрос.труктуры был подтвержден чиг I I!A МКСОЭ) концентрация

Y

Пример 5. И автоклав емкостью

50(И) ил вводят 2000 мл сугпензии гидроокиси магния в дистиллированной воде с концентраци< и 100 г твердого

55 вещества íà 1 л. Одноврем»нно в реакционный госуд добавл/)к<т 20() r дву>окиги углерода, в результате чего мо)<ярное отношение К<8(>: С(:> составляет (>, /5, llогле н:т! )lt l)a »IIÿ ре;жди< нной о, си< ги до тек»!»р; тур..l 15) (: давление д«ст)<гает 1,8 lllla) а нос:)е охлаждения в тв< рдой ф» че б!.с! Нолт)<ержден только об» знож< нннй карбонат магния. 8 жидкой фазе кони»нтрация ttg() (>, 22 г/ди> .

Пример b. И снабженн!)й смегит JII HIIH механизмом проилп»>енньп» реак<) тор емкостью 2,8 и при 155 (: и давлении 1,2 М11а вводят раствор хлорида магния, содержащий, г/ди : Y

158)2) (HC1< 0)8) NH

309 г/дм . /1озирование осуществляют следующим образом: каждый раз через

1О мин в реактор впрыскивают 50 л раствора хлорида магния и 20 л раствора карбоната аммония, что обеспечивает -молярное отношение YipO:СО<)) приблизительно равное 1,3. Полученную сус((ензию подвергают фильтрации и промывке, твердая ваза содержит

99, 2 иас „X Y

Пример /. В автоклав (5000 мп) вводят 2000 мл раствора хлорида магния с концентрацией 142,8 г/дм

МрС1< и при перемешивании добавляют

500 мп раствора NaOH (240 г/дм NaOH) и 260 г кристаллического NaHCO ) благодаря чему устанавливается отношение MgO:C() в реакционной смеси при значении 0,97. Закрытый автоклав о затем нагревают до 160 С и давление составляет 1,1 МИа, После охлаждения образовавшуюся суспензию отфильтровы" вают промывают на нутче. Вес влажного осадка на фильтре 278 г при содержании воды 5,96Х. После высушивания получают 252 r безводного карбоната магния.

Пример 8. В автоклав объемои

5000 мл помещают суспензию, состоящую из 375 r гидроксида магния и

2, 26 ди раствора (NH<1)ZСО, имеющего концентрацию 273 г/дм, таким образом молярное отношение MgO: СО) в реакционной смеси равно примерно 1.

Реакционную смесь при перемеливании нагревают в закрытом пространстве до 193 С, соответствующее этому . о давление 2,7 КПа. После реакции твердую фазу отфильтровывают и промывают. Влажность осадка на фи)<ьтре

9,2Х, Сушеный продукт массой 532 r содержал по рентгеновскому определению тонкой структуры только одну твердую <1<азу — обезноженный карбонат! 70 1,!6 формула и з о б р е т е н и я

Составитель М.Наумова

Редактор H.Ãóíüêî ехред Л.1<равчук Корректор С.Иевкун

Заказ 72

Тираж

Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

11303 5, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина, 101 ма гния . Фильтра, и ключ ля пр омичиоч ную вс ду, дополнен до об,ем t Z, 5 д Р, с с>гласно анализу обпаруживан т магний, имеющий концентрацию 2, 1 г/дм, как

MgO 87,0 г/дм Yll1, Выход магния н твердом продукте 97,9Х.

Пример 9. В автоклав объемом в 5000 мл помещают суспензию, содержащую 375 г Mg(OH)g и 2,20 дм водьг; затеи добавляют 510 r твердого

ИН !НСО .

Реакционную смесь при перемешиванин нагревают в закрытом пространстве до 174 С, соответствующее-этому давление 2,1 MJIa. Полученная путем фильтрования твердая фракция содержит влагу в количестве 11,3/, сухое вещество массой 535 г соответствует но своему составу обезвоженному

MgC0g. Фильтрат, включая промывочную воду, дополнен до объема 2,5 дм, концентрация Мссс! в растворе 2,48 г/см и NH 44 г/дм .

Пример 10. В автоклав объемом в 5000 мп помещают суспензию гидроксида магния в вссде с концентрацией

100 г твердых веществ на 1 л и 865 г кислого карбоната натрия, в результате чего молярное отношение MgO:С0 составляет 0,5. Реакционную смесь при перемешивании нагревают в закры.о том пространстве до 175 С, при этом достигают давления 1,3 Mila, llосле отфильтрования и промыва твердая фаза согласно рентгеновскому анализу тонкой структуры состоит из обезвоженного карбоната магния, масса сухого вещества 428 г, Предлога с мый способ позволяет получить безнодHbl)l карбонат маг в я с содержанием влаги менее !0/, тогда к

О 1, Гпособ получения обезноженного карбоната магния из магний- и карбонатсодержащего сырья при нагревании с последующим огделением продукта от маточного раствора и промывкой

15 целевого продукта, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью снижения содержания в целевом продукте связан» ной воды и влаги, получение продукта ведут путем контактирования солей

20 магния или гидроксида магния в воде с диоксидом углерода, или с карбонатом аммония, или с гидрокарбонатом аммония, полученных путем взаимодействия диоксида углерода и аммиака, или с карбонатом щелочного металла, HIIH с гидрокарбонатом щелочного металла, взятого в смеси с гидроксидом натрия при молярном отношении MgO:

:СО в реакционной смеси не более

30 1,3, при 155-195 С и времени коитак.о тирования 135 мин.

2. Способ по п.1, о т л и ч а ю— шийся тем, что маточный раствор

35 и промывную воду разлагают кальцинированным магнезитом с получением аммиака и возвратом его на стадию контактирования.