Способ получения фтористого водорода

Способ получения фтористого водорода

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

СОюз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 25Х.1964 (¹ 902072/23-26) Кл. 121, 10 с присоединением заявки №

Государствеииь и комитет по делам изобретекий и открытий СССР

Приоритет

Опубликовано 23.IV.1965, Бюллетень № 9

Дата опубликования описания 12,V.1965

МПК С 01Ь

УДК 661 487(088 8) ВСпС111ОВ»14t4

М. A. Михайлов и Т. И. Ведерникова

Авторы изобретения

Дальневосточный филиал Сибирского отделения АН СССР

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФТОРИСТОГО ВОДОРОДА ботки и результаты опытов табл. 1. приведены в

Таблица 1

Искоанв1» пролукт

Условия опыта

Солсрнсанне кальция в фнлвтрате в % от нсколного время обработки в час с злсрлсани .

СаГч в % тсипсратура в - С навс сна в в

140

99,07

99,07

96,25

55,0

55,0

55,0

39,3

24,34

16,89

95,5

98,1

96,5

96,6

98,2

99,3

94,1

96,9

99,05

10,5

200

Подписная группа № 45

Известен способ получения фтористого водорода из флюоритовых руд путем гидротермического разложения при температуре

1250 С с последу ющим выделением фтористого водорода из газовой смеси. Способ осуществляют при высокой температуре; кроме того, необходимо точно регулировать расход пара, что значительно усложняет процесс.

С целью снижения энергетических затрат и упрощения процесса предложен способ получения фтористого водорода, состоящий в том, что флюоритовую руду обрабатывают расплавом тетрагпдрата хлористого магния при температуре 130 †1 С, полученный продукт растворяют в воде, отделяют выделившийся из раствора осадок, промывают его, сушат, гранулируют и обрабатывают водяным паром при температуре 950 — 1000 С. Полученный фтористый водород выделяют из газовой смеси известным способом.

Прим е р. 200 г флюоритовой руды обрабатывают расплавом тетрагидрата хлористого магния в стеклянном стакане при скорости вращения мешалки 120 — 150 об/мин. Затем расплав растгоряют в воде или промывных водах, полученных в предшествующих опытах, фильтруют, промыьают и высушивают при

150 — 200 С. В фильтрате и промывных водах определяют комплексонометрическим методом содержание магния и кальция. Условия обра20 К полученному фильтрату добавляют насыщенный раствор сульфата магния, количество которого рассчитывают по уравнению

Са- ++MgSO»-» aq= — СаЯО» 2H,O+Ng<+

Кристаллы гипса отделяют фильтрованием и промывают, а фильтрат после отделения гипса упаривают до температуры кипения раствора 130 С и применяют для обработки но30 вых порций руды или концентрата.

Таблица 2

Время от начала опыта в чиг

go о

Ф д т

Ol с4 ка, а о

<О (r,в

g_#_

Ql д т сч ч о х4

Скорость реакции, в нг/мин фтор-иона

Скорость реакции, в .нг/,нин фтор-иона

Скорость реакции, в мг/.нин фтор-иона

П р и м е ч а н и я: *А — флюоритовый концентрат с содержанием 96,25% СаРя при извлечении 95,8% кальция на стадии обработки тетрагидратом хлористого магния;

": : Б — тот же концентрат при извлечении 91,4% кальция на стадии обработки тетрагидратом хлори..стого магния;

"""  — продукт флотации флюоритовых руд с содержанием 39,3% СаРя при извлечении 98,3% кальция на стадии обработки тетрагидратом хлористого магния.

Твердый продукт, полученный в результате обработки руды расплавом тетрагидрата хлористого магния, гранулируют на 0,5%-ном растворе крахмала и высушивают при 120 С.

Гранулы диаметром 3 — 5 мм помещают в платиновую или кварцевую трубку, расположенную в трубчатой электропечи, нагревают до заданной температуры и обрабатывают

0,25

0,50

0,75

1,00

1,25

1,50

1,75

2,00

2,25

2,50

2,75

3,00

3,25

3,50

53,64

24,96

11,29

4,15

3,57

2,90

1,66

1,34

1,20

1,12

0,70

0,54

0,31

0,07

47,75

69,96

80,01

84,16

87,34

89,92

91,45

92,59

93,66

94,66

95,28

95,76

96,04

96,10

32,43

23,71

16,96

12,98

7,87

7,16

5,46

3,21

1,69

0,63

0,21

0,13 — 1

29,09

50,38

65,67

77,31

84,37

90,80

95,09

97,40

98,71

99,28

99,46

99,57

34,34

8,32

1,53

0,80

0,37

0,33

0,37

0,27

0,20

0,07

0,04

0,04

72,80

90,48

93,68

95,37

96,13

96,83

97,59

98,17

98,59

98,75

98,84

98,92

170472

4 перегретым водяным паром, Отходящие из реакционной трубки пары воды и фтористый водород охлаждают в платиновом холодильнике, а полученный конденсат собирают в се5 ребряный стакан, титруют нитратом торпя с циркон-ализариновым индикатором.

IIo количеству нитрата тория, пошедшего на титрование, расс IIITI IIIBIQT степень извлечения фтора.

10 Результаты опытов по гидротермическому разложени1о 3,0 г твердого продукта в платиновой трубке при 1000 С и расходе водяного пара 1 г/мин приведены в табл. 2.

Из табл. 2 видно, что продукты обработки

15 флюоритового концентрата или руды тетрагидратом хлористого магния обладают высокой реакционной способностью относительно водяного пара и разлагаются при температурах, при которых наблюдается очень малая

20 скорость гидротермического разложения флюорита.

Предмет изобретения

25 Способ получения фтористого водорода из флюоритовых руд путем гидротермического разложения с последующим выделением из полученной газовой смеси фтористого водорода, отличающийся тем, что, с целью снижения энергетических затрат и упрощения процесса, флюоритовую руду обрабатывают расплавом тетрагидрата хлористого магния при температуре 130 †1 С, полученный продукт растворяют в воде, отделяют выделив35 шийся из раствора осадок, промывают его, сушат, гранулируют и обрабатывают водяным паром при температуре 950 — 1000 С; полученный фтористый водород выделяют из газовой смеси известным способом.

Составитель М, С. Толкачева

Редактор Л. и. Ушакова Техред Т. П. Курилко Корректор Л. E. Марисич

Заказ 972/6 Тираж 575 Формат бум. 60;к,90 /а Объем 0,16 изд. л. Цена 5 коп.

Ц11ИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д, 4

Типография, пр. Сапунова, 2