Патент ссср 170481

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт, свидетельства №

Заявлено 29.Ч.1964 (J4 902830/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 23.1V.1965. Бюллетень № 9

Дата опубликования описания 12.Ч.1965

Кл. 12о, 11

МПК С 07с

УДК 547.461.052.2 (088.8) Государственный комитет ло делам изобретений и открытий СССР

Авторы изобретения

М. A. Далин, Б. Р. Серебряков и А. Г. Коновальчуков

Заявитель Всесоюзный научно-исследовательский технологический институт

I10 получению и переработке низкомолекулярных олефинов с опытным заводом

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИНИТРИЛА ЯНТАРНОЙ КИСЛОТЫ

Подписная группа ¹ 50

Известны способ получения динитрила янтарной кислоты цианэтилированием синильной кислоты акрилонитрилом в присутствии карбонатов или гидрокарбонатов щелочных металлов.

С целью упрощения процесса, предложен способ получения динитрила янтарной кислоты, состоящий в том, что в качестве исходного сырья применяют реакционную массу, полученную при окислительном аммонолизе пропилена, Способ осуществляют следующим образом.

Реакционную массу нагревают при температуре 20 — 70 С в присутствии катализаторов — карбонатов или гидрокарбонатов щелочных металлов в течение времени, достаточного для того, чтобы реакция прошла полностью, т. е. исчерпался один из компонентов (акрилонитрил или синильная кислота). Насыщенные нитрилы в условиях реакции не претерпевают никаких изменений и далее могут быть выделены в чистом виде. Способ позволяет получать динитрил янтарной кислоты с выходом до 96% по синильной кислоте (до 91% по акрилонитрилу).

Пр им ер 1. 300 г продукта, содержащего

37,5 г синильной кислоты, 246 г акрилонитрила, 15,1 г ацетонитрила и 1,4 г пропионитрила, перемешивают с 3 г катализатора — бпкарбоната натрия при 40-"С в течение 4 час.

Затем продукт подвергают разгонке вначале при атмосферном давлении, а затем под вакуумом, Выделяют 168,5 г акрилонитрила, 15,0 г ацетонитрила, 1,35 г пропионитрила и 106,5 г кристаллического продукта с т. пл. 52 С, представляюшего динитрил янтарной кислоты. В перегонной колбе остается 8 г нелету1О чего смолистого остатка.

Выход динитрила янтарной кислоты 96% на взятую синильную кислоту и 91% на израсходованный акрилонитрил.

Пример 2. Опыт проводят в условиях, аналогичных примеру 1, но в качестве катализатора используют углекислый калий.

Выход динитрила янтарной кислоты 92% на взятую синильную кислоту и 87o/р на превращенный акрилонитрил, 20

Предмет изобретения

Способ получения динитрила янтарной кислоты цианэтилпрованием синильной кислоты акрилонитрилом в присутствии карбонатов или гидрокарбонатов щелочных металлов, отличаюи(ийся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве исходного сырья применяют реакционную массу, полученную при окислительном аммонолизе пропилена.