Способ получения 1, 1,1-трифторпропилметилдихлорсилана

Способ получения 1, 1,1-трифторпропилметилдихлорсилана

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Вза цен ранее изданного

О П И C А H И Е !70495

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Кл. 12о, 26оз

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 31.1.1963 (№ 817161/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 23.1V.1965, Бюллетень ¹ 9

Дата опубликования описания 31 1.1966

Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР

МПК С 07f

УДК 547.419.5(088.8) Авторы изобретения

Заявитель

Р. Х. Фрейдлина и E. Ц. Чуковская

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ

1, 1, 1-TP И ФТО РП РОП ИЛИ ЕТИЛД И ХЛ ОРС ИЛА НА

Подписная группа № 50

Известен способ получения 1,!, 1-трифторпропилметилдихлорсилана взаимодействием

1, 1, 1-трифторпропена с метилдихлорсиланом в присутствии платинированного угля в качестве инициатора при температуре 200 †2 С.

Недостатком известного способа является высокая температура реакции и использование дорогостоящего катализатора. Кроме того, в присутствии перекиси третичного бутила или при УФ-облучении эта реакция проходит только в стеклянной аппаратуре.

Предлагаемый способ отличается тем, что в качестве инициатора применяют дициклогексилпероксидикарбонат, позволяющий упростить процесс получения 1, 1, 1-трифторпропилметилдихлорсилана.

Нагревание ведут до 50 — 60 С.

Способ состоит в том, что 1, 1, 1-трифторпропен подвергают взаимодействию с метилдихлорсиланом в присутствии дициклогексилпероксидикарбоната при температуре 50 — 60 С, причем в зависимости от соотношения исходных реагентов образуется либо преимушественно теломер с n= l (пример 2), либо теломеры с и ) 1 (пример 1) .

Пример 1. Из 80 г (0,83 ноль)

CF3CH = CH2, 48 г (0,41 люль) СН3$1С!2Н и 3 г дициклогексилпероксидикарбоната в результате десятичасового нагревания в стальном ампульном автоклаве, помещенном в водяную баню при 55 — 60 С, получено после отгонки ис* ходных веществ:

1) СН3$1С!2СН2СН2CF3 13 г (15% от теорет.;

26% от суммы продуктов); т. кип. 122 ; пег

1,3850; г! 4 1,2593. Найдено MR 39,38. Для

С,Н,SiCl F3 вычислено MR 38,50. Расчет здесь и далее велся по данным Эйзенлора для групповых рефракций; рефракция группы

СН3$1С12СН вычислена из рефракции связей и равна 27,84; для фтора принято значение

1,24.

Литературные данные: т. кип. 122 С; и „

1,3946; nD2 1 3817 d204 261

Титрованием найдено Cl, ",,: 33,30; для C4H;SiC12F3 вычислено Cl, %: 33,67.

2) СН.SiC12CH2СНСН2CH CF3 18,9 г (15,„

20 CF3 от теорет.; 4! % от суммы продуктов); т. кип.

85 — 86 С (30 лат рт. ст.); п2в 1,3850; d

1,3543. Найдено MR 53,15. Для С-,H

25 т. кип. 80 С (24 л4л рт. ст.); n 1,3828; d;

1,302.

Найдено, %: Si 9,22; 9,23.

Титрованием найдено Cl, %: 23,68; 22,97.

Для СНщ$1С12!3 вычислено, %: Si 914; зо С! 23,14.

170495

Составитель М. Кожинская

Редактор И. Г. Карпас Техред 1. П. Курилко Корректор О. Б. Тюрина

:Заказ 3873,1 Тираж 675 Формат бум. 60)(90 /з Объем 0,13 изд. л. Цена 5 коп.

UHHHilH Государственного комитета по дела изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д, 4

Типография, пр, Сапунова, д. 2

3) СН; SiC1. СНеСНСНаСНСН.СНаСР,, 9,7

СР,, CF,, (6/о от теорет.; 21,5,, от суммь продуктов).

Т, кип. 73 С (3 .чл рт. ст.); » 0 1,3870; d240

1,3350. Найдено MR 68,47. Для С вНг ЯС1.Рз вычислено MR 67,35.

Найдено Si, о/о. 7,48; 7,61.

Титрованием найдено С1, jo: 18,22; !8.12.

Для С1вНи,81С1. Рз вычислено, /о .. Si 6,96;

С1 17,63.

4) Остаток теломеРов (и ) 1) 37 г (12о/о от суммы продуктов) .

Специальными опытами установлено, что выход продуктов и скорость реакции могут быть увеличены при проведении процесса в автоклаве с перемешиванием.

Пример 2. Из 45 г (046 44оль)

CF CH = СН; 160 г (1,4 л1оль) СНз$1С1гН и

3,5 г дициклогексилпероксиди. .àðáîíàòà ь условиях, аналогичных примеру 1, в результате шестичасового нагревания получено:

1) СНзЯС1еСН,СНзСРз 68 г (61 /о от

5 теоретич.. 75/о от суммы продуктов); т. кип.

122 С; п 1,3850.

2) Остаток теломеров (n ) 1) 21 г (25оД, от суммы продуктов) .

Предмет изобретения

1. Способ получения 1,1,1-трифторпропилметилдихлорсилана взаимодействием 1, 1,1трифторпропена с метилдихлорсиланом при нагревании в присутствии инициатора, отли15 чающийся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве инициатора применяют дициклогексилпероксидикарбонат, 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что нагревание ведут до 50 — 60 С.