Способ выделения никотинамида
Иллюстрации
Реферат
О П И С А Н И Е l70509
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВМДЕТЕДЬСТВУ
Союз Советских
Сощиалистииеских
Республик
Зависимое от авт. свидетельства ¹
Кл. 12р, 5
Заявлено 04.VI.1963 (№ 840282/31-16) с присоединением заявки №
Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР
Приоритет
Опубликовано 23.IV 1965. Бюллетень № 9
МПК С 07d
УДК 661.7: 547.7/.8(088.8) Дата опубликования описания 26Л .1965
BLe„.Ы;; тз 1!Л1.ЩД «
?; б lo
А! Тор!1 изобретения
И. Б. Чекмарева, Е. С. Жданович, Т. А. Паньшина и Н. А. Преображенский
Заявитель
СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ НИКОТИНАМИДА
Предмет изобретения
Подписная группа № 51
Известны способы выделения никотинамида при помощи ионообменных смол, например, с помощью ионита IRA-400. Указанные способы не обеспечивают получения никотинамида с достаточно высоким выходом при необходимой степени чистоты.
Сущность предлагаемого способа заключается в том, что очистку никотинамида ведут при одновременном присутствии катионита и анионита, например, смол типа КБ-1 в
Н-форме и АВ-17 в ОН-форме.
При предлагаемом способе очистки удаляют никотинат аммония, никотиновую кислоту, неорганические примеси и невступивший в реакцию эфир никотиновой кислоты, а в растворе остается чистый никотинамид. Никотиновая кислота может быть выделена с анионита в виде натриевой соли и вновь использована в синтезе никотинамида.
Пример 1. В водный 10%-ный раствор, содержащий 93% никотинамида, 4% никотиновой кислоты и 3% никотината аммония, загружают смесь смол КБ-1 в Н-форме и АВ-17 в ОН-форме в соотношении 1: 5 по объему.
Смесь оставляют на 2,5 час, после чего смолу отфильтровывают, а фильтрат упаривают досуха. Получают 95 — 97!!/!! нHиH!к оoт иHнHа мMиHд а, содержащегося в сплаве.
5 Найдено, в %: С 58,99; Н 4,94; N 23,10.
Вычислено, в %: С 59,00; Н 4,95; N 22,94;
СцНвХаО.
После разделения смол и регенерации получают 7% никотиновой кислоты.
10 Пример 2. В водный раствор никотинамида (20%-ный) загружают смесь смол КБ-1 и
AB-17 и в условиях, аналогичных описанным в примере 1, получают 76 — 78!!/!! никотинамида с т. пл. 128,5 — 129 С.
Способ выделения никотинамида при помощи ионообменных смол, отличающийся тем, 20 что, с целью повышения качества и выхода целевого продукта, очистку его ведут при одновременном присутствии катионита и анионита, например, смол типа КБ-1 в Н-форме и
AB-17 в ОН-форме.